[發(fā)明專利]一種摻雜碳提高FeSeTe單晶超導(dǎo)性能的方法

有效

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• 申請日: 2021-12-10
• 公開（公告）號: CN114141427B
• 公開（公告）日: 2023-06-06
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 劉禹彤;趙勇;秦佳佳;周大進(jìn);許濤
• 申請（專利權(quán)）人: 福建師范大學(xué)
• 主分類號: H01B12/00
• 分類號: H01B12/00;H10N60/85
• 代理公司: 福州君誠知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 35211
• 代理人: 戴雨君

本發(fā)明公開了一種摻雜碳提高FeSeTe單晶超導(dǎo)性能的方法，首先，將鐵粉、碳粉、硒粉和碲粉均勻混合，命名為FCST，按照FCST:KCl:AlClsubgt;3/subgt;=0.5~2:1.5~4:3.5~6的比例稱取KCl和AlClsubgt;3/subgt;粉末，與FCST混合；將所得混合粉末放入石英玻璃管末端并將玻璃管進(jìn)行真空封管；將玻璃管放入可以控制溫度的三溫區(qū)管式爐中，將有反應(yīng)物質(zhì)的末端和玻璃管端口放置在不同的兩個溫區(qū)中，將管式爐升溫至410~510℃，保溫20~50小時，將不含有反應(yīng)物質(zhì)的玻璃管端口處的溫區(qū)降溫至330~430℃，含有反應(yīng)物質(zhì)的玻璃管末端所在的溫度保持410~510℃不變，給玻璃管建立起一個溫度梯度，在該溫度梯度下燒結(jié)不少于21，然后取出淬火。本發(fā)明成功地將C摻雜進(jìn)FeSeTe單晶的晶格中，在不影響晶體質(zhì)量的前提下，提高了材料的超導(dǎo)轉(zhuǎn)變溫度。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于超導(dǎo)材料領(lǐng)域，具體涉及一種摻雜碳提高FeSeTe單晶超導(dǎo)性能的方法。

背景技術(shù)

層狀材料是二維晶體結(jié)構(gòu)，擁有許多獨(dú)特的物理和化學(xué)性質(zhì)。最近的研究發(fā)現(xiàn)，層狀晶體結(jié)構(gòu)更易產(chǎn)生較好的超導(dǎo)性能。目前較為常見的層狀材料包括鐵基超導(dǎo)體，二硼化鎂等。

FeSeTe是鐵基超導(dǎo)體中具有代表性的材料，由于其簡單的四方相晶體結(jié)構(gòu)，自從被發(fā)現(xiàn)具有超導(dǎo)性能之后，一直被廣泛關(guān)注。目前制備FeSeTe單晶超導(dǎo)體常見的方法是固相反應(yīng)法，這種方法可以控制生產(chǎn)升本，還可以生產(chǎn)體積較大的單晶材料，便于性能的研究以及后續(xù)工藝的改進(jìn)。

但是FeSeTe超導(dǎo)材料對晶體結(jié)構(gòu)中的缺陷和雜質(zhì)非常敏感，所以目前研究成果中，大多數(shù)摻雜都對超導(dǎo)性能起到了抑制的作用。還有部分摻雜導(dǎo)致Fe₇Se₈雜質(zhì)的生成，破壞晶體結(jié)構(gòu)以及單晶的生成量。所以找到合適的方法對FeSeTe超導(dǎo)材料進(jìn)行摻雜來提高超導(dǎo)性能和晶體質(zhì)量非常的關(guān)鍵。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種摻雜碳提高FeSeTe單晶超導(dǎo)性能的方法。該方法簡單，只需要一步燒結(jié)就可以制備出超導(dǎo)性能好，晶體質(zhì)量高的FeSeTe單晶超導(dǎo)材料，適合大規(guī)模生產(chǎn)。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種摻雜碳提高FeSeTe單晶超導(dǎo)性能的方法，包括如下步驟：

步驟1：在充滿氬氣保護(hù)的手套箱中將鐵粉、碳粉、硒粉和碲粉按照摩爾比為1-x?:x?:?0.3~0.5?:?0.5~0.7稱量，其中x=0~0.2且x不為0，將稱量好的粉末放入瑪瑙研缽中，研磨0.5~1.5小時使粉末均勻混合，混合物命名為FCST；上述鐵粉純度不低于99.8%，碳粉的純度不低于99.5%，硒粉純度不低于99.99%，碲粉純度不低于99.99%；

步驟2：按照FCST?:?KCl?:?AlCl₃=0.5~2?:?1.5~4?:?3.5~6的摩爾比例稱取適量的KCl和AlCl₃粉末，與FCST粉末混合，得到混合粉末；

步驟3：將上述混合粉末放入石英玻璃管末端，使用真空封管機(jī)將玻璃管進(jìn)行真空封管，真空度為1.8×10^-3?~2.5×10^-3Pa；

步驟4：將玻璃管放入可以控制溫度的三溫區(qū)管式爐中，將有混合粉末的末端和玻璃管端口放置在不同的兩個溫區(qū)中，然后將管式爐以0.5~3℃/min的升溫速率升溫至410~510℃，保溫20~50小時，將不含有混合粉末的玻璃管端口處的溫區(qū)降溫至330~430℃，含有混合粉末的玻璃管末端所在的溫度保持410~510℃不變，給玻璃管建立起一個溫度梯度，在該溫度梯度下燒結(jié)21~56天；

步驟5：取出淬火。

所述淬火是完成燒結(jié)程序之后，馬上取出玻璃管置于水中冷卻。