[發明專利]酚醛樹脂及其制備方法、酚醛樹脂制品有效
| 申請號: | 202111505605.2 | 申請日: | 2021-12-10 |
| 公開(公告)號: | CN114195965B | 公開(公告)日: | 2023-10-20 |
| 發明(設計)人: | 鄧鑫;周大鵬;陳利;王松松;徐晨輝;吳憶彤;孟付良 | 申請(專利權)人: | 杭摩新材料(嘉興)有限公司;杭摩新材料集團股份有限公司;杭摩科技新材料(阜陽)有限公司 |
| 主分類號: | C08G8/36 | 分類號: | C08G8/36;C08G8/28;C08L61/14 |
| 代理公司: | 杭州合信專利代理事務所(普通合伙) 33337 | 代理人: | 劉靜靜 |
| 地址: | 314100 浙江省嘉興市經濟技術開*** | 國省代碼: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 酚醛樹脂 及其 制備 方法 制品 | ||
1.一種酚醛樹脂,其特征在于,由腰果油改性酚醛樹脂和α-鹵代烯烴在季銨鹽與堿溶液作用下反應生成。
2.根據權利要求1所述的酚醛樹脂,其特征在于,所述腰果油改性酚醛樹脂中不飽和腰果油的接枝率不小于75%,且游離的腰果油含量不大于2%;
所述酚醛樹脂中α-鹵代烯烴的接枝率為40~60%。
3.根據權利要求1所述的酚醛樹脂,其特征在于,所述腰果油改性酚醛樹脂、α-鹵代烯烴和季銨鹽的摩爾比為1:5~10:0.03~0.05;
所述堿溶液中堿與苯酚和腰果油總用量的摩爾比為1:1~1.2。
4.根據權利要求1所述的酚醛樹脂,其特征在于,所述α-鹵代烯烴為烯丙基氯、3-氯-2-甲基丙烯和3-氯-1-丁烯中的一種;
所述季銨鹽為四丁基溴化銨、十六烷基三甲基溴化銨和芐基三乙基氯化銨中的至少一種;
所述堿溶液為氫氧化鈉水溶液和氫氧化鉀水溶液的一種。
5.根據權利要求1所述酚醛樹脂,其特征在于,所述酚醛樹脂的制備方法包括以下步驟:
提供腰果油改性酚醛樹脂;
將腰果油改性酚醛樹脂、α-鹵代烯烴和季銨鹽在40~50℃混合,升溫至原料全部溶解后,開始滴加堿溶液進行反應;
反應結束后,依次進行常壓脫除游離α-鹵代烯烴、減壓脫水、溶劑溶解、水洗至中性、脫除溶劑,得到所述酚醛樹脂。
6.根據權利要求5所述的酚醛樹脂的制備方法,其特征在于,腰果油改性酚醛樹脂、α-鹵代烯烴和季銨鹽的摩爾比為1:5~10:0.03~0.05,反應溫度70~80℃,反應時間4~6h;
常壓脫除游離α-鹵代烯烴的條件為:升溫至100℃后進行減壓脫水。
所述溶劑為甲基異丁基酮、甲苯和丙酮中的至少一種。
7.根據權利要求6所述的酚醛樹脂的制備方法,其特征在于,所述腰果油改性酚醛樹脂的制備方法包括以下步驟:
(1)形成反應混合物,其包括苯酚、腰果油和酸催化劑,引起腰果油烷基化苯酚的形成;
(2)向所述反應混合物滴加甲醛;
(3)依次進行脫水、加入終止劑以及脫酚。
8.根據權利要求7所述的酚醛樹脂的制備方法,其特征在于,步驟(1)中苯酚、腰果油和酸催化劑的質量比為1:0.2~0.4:0.03~0.05,烷基化反應條件為:100~150℃,保持3~6h;
步驟(2)中,所述甲醛與苯酚的摩爾比為0.65~0.70:1,反應溫度100~110℃,反應時間1~2h;
步驟(3)中,所述終止劑與酸催化劑的摩爾比為1.05:1,常壓脫水至150℃,脫酚條件為:真空度小于0.09Mpa,180℃。
9.一種酚醛樹脂制品,其特征在于,包括權利要求1~5任一所述酚醛樹脂和交聯促進劑。
10.根據權利要求9所述的酚醛樹脂制品,其特征在于,所述交聯促進劑為強酸或自由劑引發劑。
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