[發(fā)明專利]一種烯烴氫甲酰化反應(yīng)方法及其催化體系在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202111504711.9 | 申請日： | 2021-12-10 |
| 公開（公告）號： | CN114011474A | 公開（公告）日： | 2022-02-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 苗志偉;應(yīng)思斌;蔡巖;劉承偉;黃菊;柳磊;黃小鵬;張紹志;洪旭;王鳳州;陳福瀧 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江新化化工股份有限公司 |
| 主分類號： | B01J31/24 | 分類號： | B01J31/24;B01J33/00;C07C45/50;C07C47/02 |
| 代理公司： | 蘇州創(chuàng)元專利商標(biāo)事務(wù)所有限公司 32103 | 代理人： | 汪青 |
| 地址： | 311600 浙江省杭*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 烯烴 氫甲酰化 反應(yīng) 方法 及其 催化 體系 | ||
1.一種用于烯烴氫甲酰化反應(yīng)的催化體系，其特征在于：所述催化體系包含含磷配體、金屬基催化劑以及膠囊體，所述含磷配體、金屬基催化劑密封在所述膠囊體中，所述膠囊體由固態(tài)蠟類化合物制成，所述固態(tài)蠟類化合物完全融化的溫度為40～90℃。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于烯烴氫甲酰化反應(yīng)的催化體系，其特征在于：所述固態(tài)蠟類化合物為石蠟或棕櫚蠟。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于烯烴氫甲酰化反應(yīng)的催化體系，其特征在于：所述膠囊體的厚度為0.5-3mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于烯烴氫甲酰化反應(yīng)的催化體系，其特征在于：所述膠囊體具有中空結(jié)構(gòu)，通過在惰性氣體保護(hù)下，將所述含磷配體、金屬基催化劑裝填于所述膠囊體的空腔中并密封形成所述催化體系。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于烯烴氫甲酰化反應(yīng)的催化體系，其特征在于：所述含磷配體為雙齒膦配體；和/或，所述金屬基催化劑為基于銠的催化劑和/或基于鈷的催化劑。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于烯烴氫甲酰化反應(yīng)的催化體系，其特征在于：所述含磷配體的結(jié)構(gòu)為其中Ar為芳基；X為C1-5的亞烷基；R為C1-5的烷基、C3-6的環(huán)狀烷基或芳基。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于烯烴氫甲酰化反應(yīng)的催化體系，其特征在于：所述含磷配體選自以下結(jié)構(gòu)式中的一種：
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于烯烴氫甲酰化反應(yīng)的催化體系，其特征在于：所述含磷配體和所述金屬基催化劑的摩爾比例為1-100：1。
9.根據(jù)權(quán)利要求1至8中任一項所述的用于烯烴氫甲酰化反應(yīng)的催化體系的制備方法，其特征在于：所述制備方法包括首先制備中空的膠囊體，然后在惰性氣體保護(hù)下，將所述含磷配體、金屬基催化劑裝填于所述膠囊體的空腔中并密封。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的用于烯烴氫甲酰化反應(yīng)的催化體系的制備方法，其特征在于：所述中空的膠囊體的制備方法包括以下步驟：在模具外表面形成固態(tài)蠟類化合物，之后將模具退殼。
11.根據(jù)權(quán)利要求9所述的用于烯烴氫甲酰化反應(yīng)的催化體系的制備方法，其特征在于：所述中空的膠囊體的制備方法包括以下步驟：將所述固態(tài)蠟類化合物加熱至完全融化，將模具插入融化后的固態(tài)蠟類化合物中，之后取出模具，冷卻后將模具取出，得到所述中空的膠囊體，所述模具為玻璃棒。
12.根據(jù)權(quán)利要求11所述的用于烯烴氫甲酰化反應(yīng)的催化體系的制備方法，其特征在于：將所述模具反復(fù)插入所述融化后的固態(tài)蠟類化合物中并取出，之后再冷卻。
13.一種烯烴氫甲酰化反應(yīng)方法，以烯烴、合成氣為原料，在催化體系存在下進(jìn)行反應(yīng)，其特征在于：所述催化體系是如權(quán)利要求1至12任一項所述的用于烯烴氫甲酰化反應(yīng)的催化體系。
14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的烯烴氫甲酰化反應(yīng)方法，其特征在于：所述烯烴選自C2-C20的直鏈或支鏈烯烴。
15.根據(jù)權(quán)利要求13所述的烯烴氫甲酰化反應(yīng)方法，其特征在于：所述烯烴選自正丁烯、正戊烯、正己烯、異丁烯或異戊烯。
16.根據(jù)權(quán)利要求13至15任一項所述的烯烴氫甲酰化反應(yīng)方法，包括以下步驟：
(1)向高壓反應(yīng)釜中加入溶劑以及所述催化體系，用氮氣置換反應(yīng)釜；
(2)用所述合成氣置換反應(yīng)釜，然后加入所述烯烴，繼續(xù)充入合成氣將反應(yīng)釜壓力升至1-8MPa；
(3)將反應(yīng)釜升溫至內(nèi)溫達(dá)80-140℃，繼續(xù)反應(yīng)4-16h；
(4)反應(yīng)結(jié)束后，冷卻使得反應(yīng)釜的內(nèi)溫將至室溫，之后將反應(yīng)釜中的合成氣用氮氣置換并逐漸泄壓到常壓；
(5)過濾除去不溶物，收集濾液并純化，得到醛產(chǎn)品。
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