[發(fā)明專利]一種用于水系液流電池TEMPO-季銨鹽的制備方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202111504594.6 | 申請日： | 2021-12-10 |
| 公開（公告）號： | CN114195704A | 公開（公告）日： | 2022-03-18 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 蔡紅云;袁鑫鑫;項瞻峰;姚忠;項瞻波 | 申請（專利權(quán)）人： | 宿遷時代儲能科技有限公司 |
| 主分類號： | C07D211/94 | 分類號： | C07D211/94;H01M8/2404 |
| 代理公司： | 南京眾聯(lián)專利代理有限公司 32206 | 代理人： | 王荷英 |
| 地址： | 223800 江蘇省宿遷市*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 用于 水系 流電 tempo 銨鹽 制備 方法 | ||
1.一種用于水系液流電池TEMPO-季銨鹽，其特征在于，結(jié)構(gòu)式如式（I）所示：
（I）；
所述TEMPO-季銨鹽的分子式為C25H52Cl2N4O2。
2.一種如權(quán)利要求1所述的一種用于水系液流電池TEMPO-季銨鹽的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
S1：將4-氯-2,2,6,6-四甲基哌啶與四甲基丙二胺加入極性溶劑中進行親核置換反應，得到二氯鹽；
；
S2：在催化劑作用下，二氯鹽與過氧化物在溶劑中發(fā)生氧化反應，得到TEMPO-季銨鹽；
。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種用于水系液流電池TEMPO-季銨鹽的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述4-氯-2,2,6,6-四甲基哌啶與四甲基丙二胺的摩爾比為1：0.2-1；所述4-氯-2,2,6,6-四甲基哌啶和四甲基丙二胺總質(zhì)量占4-氯-2,2,6,6-四甲基哌啶、四甲基丙二胺和極性溶劑總質(zhì)量的10-90%。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種用于水系液流電池TEMPO-季銨鹽的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述極性溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、二甲基亞砜、甲醇、乙醇中的一種或多種。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種用于水系液流電池TEMPO-季銨鹽的制備方法，其特征在于，步驟S1中，所述親核置換反應的溫度為70-150℃，親核置換反應的時間為8-24h。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種用于水系液流電池TEMPO-季銨鹽的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述二氯鹽與過氧化物與催化劑的摩爾比為1：3-12：0.006-0.12；所述二氯鹽、過氧化物和催化劑總質(zhì)量占二氯鹽、過氧化物、催化劑和溶劑總質(zhì)量20-80%。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種用于水系液流電池TEMPO-季銨鹽的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述溶劑為水。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種用于水系液流電池TEMPO-季銨鹽的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述過氧化物為雙氧水。
9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種用于水系液流電池TEMPO-季銨鹽的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述催化劑為硫酸鎂、氫氧化鎂、鎢酸鈉、氯化銅、氯化亞銅中的一種或多種。
10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種用于水系液流電池TEMPO-季銨鹽的制備方法，其特征在于，步驟S2中，所述氧化反應的溫度為40-90℃，氧化反應的時間為8-72h。
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