[發(fā)明專利]一種高含量黃酮的蜂膠及其超臨界萃取工藝

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111504294.8
• 申請(qǐng)日: 2021-12-10
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN114307235B
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-03-31
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張勇;弓敏;金秀麗;丁文富
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江蘇蜂奧生物科技有限公司
• 主分類號(hào): B01D11/02
• 分類號(hào): B01D11/02;B01J19/10;A61K8/92;A61K8/98;A61Q19/08
• 代理公司: 南京明杰知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 32464
• 代理人: 葛紅

本發(fā)明公開(kāi)了一種高含量黃酮的蜂膠及其超臨界萃取工藝。包括以下步驟：步驟1：蜂膠原膠除雜冷凍，得到蜂膠A；步驟2：將蜂膠A依次通過(guò)橙皮精油、三元低共熔溶劑出萃取，加入β?葡萄糖苷酶溶液酶解，得到蜂膠B；步驟3：將蜂膠B進(jìn)行超臨界萃取，得到高含量黃酮的蜂膠。有益效果：(1)利用三元低共熔溶劑中析出的賴氨酸和后加入的賴氨酸，顯著增加萃取后蜂膠中的黃酮含量。(2)利用三元低共熔溶劑對(duì)二氧化碳的吸收性，提高超臨界萃取過(guò)程中的傳質(zhì)效率，并利用水的極性，提高弱極性和極性組分的萃取。(3)利用三元低共熔溶劑對(duì)β?葡萄糖苷酶的活化作用，提高酶活性，從而促進(jìn)更多糖苷鍵的水解有效提高黃酮類活性組分的含量。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及蜂膠深加工技術(shù)領(lǐng)域，具體為一種高含量黃酮的蜂膠及其超臨界萃取工藝。

背景技術(shù)

蜂膠是一種由蜂蜜生產(chǎn)的包括55％樹(shù)脂、30％蜂蠟、10％芳香揮發(fā)油、5％花粉成分的復(fù)雜性天然樹(shù)脂。其中，由于蜂膠含有酚類、黃酮類化合物等生物活性組分使其具有抗氧化、抗菌、抗病毒等生物學(xué)功能，被廣泛應(yīng)用在食品、制藥、化妝品等行業(yè)中。市面上的蜂膠分為四個(gè)等級(jí)：當(dāng)黃酮含量小于11％時(shí)為低品質(zhì)蜂膠；當(dāng)黃酮含量在11％～14％之間時(shí)為合格蜂膠；當(dāng)黃酮含量在14～17％時(shí)為上等蜂膠；當(dāng)黃酮含量大于17％時(shí)為優(yōu)質(zhì)蜂膠。因此，制備越高含量黃酮的蜂膠是行業(yè)追求的目標(biāo)。

近年來(lái)，關(guān)于提高蜂膠中黃酮等活性組分的研究越來(lái)越多，有效的萃取工藝對(duì)活性組分的最終收率至關(guān)重要。傳統(tǒng)工藝中，通常使用乙醇、甲醇等有機(jī)溶劑進(jìn)行萃取，但是該方式除去過(guò)程緩慢，活性組分損失多，最終產(chǎn)物中存在溶劑殘留。而新興的超臨界CO₂萃取是一種比傳統(tǒng)萃取方法更快萃取活性組分的技術(shù)，其低萃取溫度、高選擇性、快速傳質(zhì)性、高產(chǎn)率性等獨(dú)特優(yōu)點(diǎn)以及超臨界流體特性而備受關(guān)注。但是，由于二氧化碳是非極性物質(zhì)，對(duì)于弱極性和極性物質(zhì)無(wú)法萃取得到，因此，一般需要通過(guò)極性溶劑作為攜帶劑，可以顯著提高萃取效率、降低萃取時(shí)間，最常用的極性溶劑為乙醇、乙二醇、乙酸乙酯等，但是部分有機(jī)溶劑具有毒性，而乙醇對(duì)部分敏感人群的使用受到了限制。

另一方面，由于酚類、黃酮類活性組分一般通過(guò)疏水和氫鍵的相互作用于多糖相連，形成糖苷鍵，使得活性組分的溶出性低，利用度低；因此需要優(yōu)化提高黃酮類活性組分的萃取率。現(xiàn)有工藝中通常使用堿性或酸性溶液進(jìn)行萃取，但是存在溶劑殘留的問(wèn)題，影響蜂膠的質(zhì)量和應(yīng)用。

綜上，解決上述問(wèn)題，萃取制備一種高含量黃酮的蜂膠具有重要意義。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于提供一種高含量黃酮的蜂膠及其超臨界萃取工藝，以解決上述背景技術(shù)中提出的問(wèn)題。

為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：

一種高含量黃酮的蜂膠的超臨界萃取工藝，包括以下步驟：

步驟1：蜂膠原膠預(yù)選分級(jí)除雜，冷凍破碎，過(guò)篩，得到蜂膠A；

步驟2：將蜂膠A加入至橙皮精油中，低溫超聲；依次加入三元低共熔溶劑、β-葡萄糖苷酶溶液，混合均勻，酶解，冷凍干燥，得到蜂膠B；

步驟3：將蜂膠B進(jìn)行超臨界萃取，以二氧化碳為流體，輔助以攜帶劑，超臨界萃取得到高含量黃酮的蜂膠。

較為優(yōu)化地，步驟2中，所述蜂膠A與橙皮精油的液固比為1:(5～6)，低溫溫度為5～8℃，超聲時(shí)間為1～2小時(shí)。

較為優(yōu)化地，步驟2中，所述蜂膠A與三元低共熔溶劑的液固比為1:(4～5)；β-葡萄糖苷酶溶液為濃度為2.5～2.8％的β-葡萄糖苷酶-磷酸鹽緩沖溶液，磷酸鹽緩沖溶液的pH＝5.5～5.8；酶解溫度為42～48℃，酶解時(shí)間為60～90min。

較為優(yōu)化地，步驟2中，所述三元低共熔溶劑的制備方法為：將甜菜堿和甘油在室溫下，設(shè)置攪拌速度為150～400rmp，攪拌至透明；加入賴氨酸，設(shè)置溫度為78～85℃，攪拌至透明，得到三元低共熔溶劑。