[發明專利]一種高活性直接甲酸燃料電池陽極催化劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202111503476.3
• 申請日: 2021-12-10
• 公開（公告）號: CN114204088A
• 公開（公告）日: 2022-03-18
• 發明（設計）人: 陳忠偉;馬歌;王新
• 申請（專利權）人: 先進能源產業研究院（廣州）有限公司
• 主分類號: H01M8/1009
• 分類號: H01M8/1009;B82Y40/00;H01M4/88;H01M4/90;H01M4/92;H01M4/86
• 代理公司: 天津市尚文知識產權代理有限公司 12222
• 代理人: 黃靜

1.一種高活性直接甲酸燃料電池陽極催化劑的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)制備氧化石墨烯負載氫氧化鎳超薄納米片：首先將氧化石墨烯、氯化鎳和鎳氰化鉀溶解于去離子水中攪拌均勻，40℃下恒溫靜置，得到黑色的混合水凝膠；然后在混合水凝膠中加入NaBH₄溶液在60～80℃下進行水熱還原，反應結束后待冷卻至室溫離心水洗，得到黑色的氧化石墨烯負載氫氧化鎳超薄納米片；

(2)制備Pd納米顆粒摻雜的氧化石墨烯負載氫氧化鎳超薄納米片：首先稱取步驟(1)所得氧化石墨烯負載氫氧化鎳超薄納米片與氯鈀酸鉀分散于去離子水中，超聲處理；待分散均勻后加入水合肼，進行冰水浴處理后離心收集得到Pd納米顆粒摻雜的氧化石墨烯負載氫氧化鎳超薄納米片；

(3)制備Pd/NiO@rGO復合電催化劑：將步驟(2)所得Pd納米顆粒摻雜的氧化石墨烯負載氫氧化鎳超薄納米片置于管式爐中進行退火處理后，自然冷卻至室溫得到Pd/NiO@rGO復合電催化劑。

2.根據權利要求1所述高活性直接甲酸燃料電池陽極催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中氧化石墨烯為2～10mg，氯化鎳為5～10mmol，鎳氰化鉀為5～10mmol，去離子水為1～10mL。

3.根據權利要求1所述高活性直接甲酸燃料電池陽極催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中在40℃下恒溫靜置6～12h。

4.根據權利要求1所述高活性直接甲酸燃料電池陽極催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中NaBH₄溶液的濃度為0.5～5g/mL，用量為30～100mL；水熱還原的時間為5～12h。

5.根據權利要求1所述高活性直接甲酸燃料電池陽極催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中氧化石墨烯負載氫氧化鎳超薄納米片為1～2g，氯鈀酸鉀為0.3g，去離子水為100mL，水合肼為2mL。

6.根據權利要求1所述高活性直接甲酸燃料電池陽極催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中冰水浴處理時間為3～12h。

7.根據權利要求1所述高活性直接甲酸燃料電池陽極催化劑的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中退火處理溫度為350℃，升溫速率為1～10℃/min，保溫2～5h。

8.根據權利要求1所述高活性直接甲酸燃料電池陽極催化劑的制備方法，其特征在于，所得Pd/NiO@rGO復合電催化劑為超薄的片層結構，其單層厚度為原子級厚度1～5nm。

9.一種如權利要求1-8中任一項所述制備方法制得的高活性直接甲酸燃料電池陽極催化劑。

10.一種高活性直接甲酸燃料電池陽極，其特征在于，該電池陽極上涂覆有如權利要求9所述陽極催化劑。