[發(fā)明專利]高純度石墨的除雜方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202111503411.9
• 申請日: 2021-12-10
• 公開（公告）號: CN113998696B
• 公開（公告）日: 2023-09-26
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 林寶松
• 申請（專利權(quán)）人: 營口博田材料科技有限公司
• 主分類號: C01B32/215
• 分類號: C01B32/215;B22F1/16;B22F9/04
• 代理公司: 北京華際知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11676
• 代理人: 張?zhí)鞎?/td>

本發(fā)明涉及高純度石墨的除雜方法，包括如下操作過程：石墨粉中加入鐵粉載體，在惰性氣體保護(hù)下，石墨化溫度維持在2500?3000℃，維持15?50小時；磁吸力初步去除磁性金屬雜質(zhì)；加水?dāng)嚢韬箪o置分層，去除底部的渣料；后步進(jìn)行酸洗、水洗、過濾純化。本發(fā)明通過鐵的還原性去除石墨化過程反應(yīng)生成的碳化硼，優(yōu)化了石墨除雜方法。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及高純度石墨粉的制備方法，特別涉及高純度石墨的除雜方法。

背景技術(shù)

當(dāng)前高科技領(lǐng)域和國際貿(mào)易的發(fā)展，對石墨的質(zhì)量要求越來越高，迫切需要一種顆粒小、純度高的石墨。

除去石墨中的雜質(zhì)，通常采用方法：提高石墨化溫度，延長石墨化時間。將石墨化溫度提高到約3000℃，并保持15-50小時，灰分可降到0.07%以下，硼（B)的含量可降到0.5PPm，低沸點(diǎn)的雜質(zhì)如Si、Ca、Al、Mg等都已揮發(fā)。

石墨中的雜質(zhì)較麻煩處理的是難熔金屬，它們形成高熔點(diǎn)的碳化物，如碳化硼（B₄C)。碳化硼（B₄C)熔點(diǎn)為2350℃，但即使加熱到3500℃，碳化硼還不沸騰，硼在石墨結(jié)構(gòu)中形成穩(wěn)定的置換式固熔體，難以去除。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于解決上述問題，提供一種改進(jìn)的高純度石墨的除雜方法，去掉碳化硼這些極為有害的雜質(zhì)。

為了解決上述問題，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

高純度石墨的除雜方法，包括如下操作過程：

（1）石墨粉中加入鐵粉載體，在惰性氣體保護(hù)下，石墨化溫度維持在2500-3000℃，維持15-60小時；

（2）初步分級后，通過磁吸力初步去除磁性金屬雜質(zhì)；

（3）加水?dāng)嚢韬箪o置分層，去除底部的渣料；

（4）初步除雜后的石墨粉經(jīng)過酸洗、壓濾、烘干、磁吸除雜；

（4）石墨粉多次細(xì)化和分級；

（5）最終得到的石墨細(xì)粉經(jīng)過磁吸除雜，并過篩；

所述鐵粉載體指表面包裹有二氧化硅的鐵粉。

進(jìn)一步的，所述鐵粉載體的制備方法包括如下操作過程：在惰性氣體保護(hù)下，鐵粉和SiO₂混合后通過球磨，使鐵粉表面包裹SiO₂。

本發(fā)明的工作原理為：

石墨中混雜有硼酸或者硼酸酐，在高溫和氬氣保護(hù)的條件下，碳黑將硼酸或者硼酸酐還原成碳化硼，其反應(yīng)為：7C+4H₃BO₃=B₄C+6H₂O+6CO；7C+2B₂O₃=B₄C+6CO。反應(yīng)生成的B₄C被鐵還原，其反應(yīng)為：3B₄C+4Fe+高溫=4Fe₄B₃+3C。反應(yīng)生成的Fe₄B₃和未參加反應(yīng)的鐵粉載體通過磁吸力去除。

本發(fā)明的有益效果：

本發(fā)明通過鐵的還原性去除石墨化過程反應(yīng)生成的碳化硼；

鐵粉載體有助于鐵粉在反應(yīng)過程中不被直接氧化；

（3）鐵粉表面包裹二氧化硅對鐵粉的還原性起到了保護(hù)作用，并且鐵參與反應(yīng)后，脫離出來的二氧化硅可通過靜置分層去除。

實(shí)施方式

下面對本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和特征能更易于被本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，從而對本發(fā)明的保護(hù)范圍做出更為清楚明確的界定。