[發明專利]一種可被近紅外光激發的h-BN光電轉換器件及其制備方法

在審

• 申請號: 202111502858.4
• 申請日: 2021-12-10
• 公開（公告）號: CN114188433A
• 公開（公告）日: 2022-03-15
• 發明（設計）人: 秦偉平;秦子正;孫浩航;崔皓;秦冠仕;趙丹;尹升燕;狄衛華;賈志旭
• 申請（專利權）人: 吉林大學
• 主分類號: H01L31/102
• 分類號: H01L31/102;H01L31/0224;H01L31/18
• 代理公司: 長春吉大專利代理有限責任公司 22201
• 代理人: 劉世純

1.一種可被近紅外光激發的h-BN光電轉換器件，其特征在于，由上轉換微米晶NaYF₄:Yb,Tm,Gd與h-BN@電極進行附著結合得到；具體地從下到上依次由藍寶石襯底7、h-BN薄膜層6、叉指電極層5及轉換微米晶NaYF₄:Yb,Tm,Gd4組成，當近紅外光源照射光電轉換器件時，表面的上轉換微米晶NaYF₄:Yb,Tm,Gd經由內部7光子上轉換發光過程可產生波長為205nm和195.3nm的深紫外熒光，為h-BN的光激發提供能量，從而實現h-BN的近紅外光激發。

2.如權利要求1所述的一種可被近紅外光激發的h-BN光電轉換器件，其特征在于，所述叉指電極層5的尺寸為10μm×10μm，h-BN薄膜層6的厚度為1μm，藍寶石襯底7的尺寸為1.5cm×1.5cm。

3.如權利要求1所述的一種可被近紅外光激發的h-BN光電轉換器件的制備方法，其特征在于，具體步驟如下：

步驟一：首先使用水熱法制備上轉換微米晶NaYF₄:Yb,Tm,Gd，然后對制備好的上轉換微米晶進行退火得到高結晶質量的上轉換微米晶；

步驟二：在藍寶石襯底上制備出具有叉指結構的h-BN@電極；

步驟三：將步驟(1)得到的上轉換微米晶NaYF₄:Yb,Tm,Gd與步驟(2)得到的h-BN@電極附著結合，得到可被近紅外光激發的h-BN光電轉換器件。

4.如權利要求3所述的一種可被近紅外光激發的h-BN光電轉換器件的制備方法，其特征在于，步驟一中的上轉換微米晶NaYF₄:Yb,Tm,Gd的具體制備方法如下：

(1)將硝酸釔(Y(NO₃)₃)、硝酸鐿(Yb(NO₃)₃)、硝酸銩(Tm(NO₃)₃)、硝酸釓(Gd(NO₃)₃)，分別溶解于去離子水中，制備成濃度為1M至2M的稀土硝酸鹽溶液；將溶解好的稀土硝酸鹽溶液按Y³⁺:Yb³⁺:Gd³⁺:Tm³⁺＝69.5:20:10:0.5的摩爾量比例加入至燒杯中，向其中加入2g至5g乙二胺四乙酸(EDTA)作為表面活性劑，使用攪拌機在80r/min將混合溶液攪拌20至40分鐘形成白色絮狀濁液作為前驅液；向白色絮狀濁液中按RE³⁺:F^_＝1:3的摩爾量比例加入氟化鈉(NaF)為反應提供氟源和鈉源，使用攪拌機在80r/min將混合溶液攪拌20至40分鐘；將燒杯內液體裝入聚四氟乙烯內襯不銹鋼高壓釜中，放入烘箱內加熱使反應發生，其中烘箱溫度設置為180攝氏度，反應時間為4到8小時即可；待反應結束后將反應釜取出，自然冷卻至室溫，可得到NaYF₄:Yb,Tm,Gd濁液；

(2)將反應得到的NaYF₄:Yb,Tm,Gd濁液裝入離心管中，放入離心機中離心，其中，離心機轉速設置為800r/min至1200r/min，離心時間設置為5分鐘；將離心后的上層清液傾倒至廢液桶中，即可得到上轉換微米晶NaYF₄:Yb,Tm,Gd；

(3)經過步驟(2)得到的上轉換微米晶NaYF₄:Yb,Tm,Gd表面還帶有少量的乙二胺四乙酸(EDTA)，需要對其進行進一步的清洗；其清洗方法如下：通過超聲機將步驟(2)得到的上轉換微米晶NaYF₄:Yb,Tm,Gd分散于無水乙醇中，經離心機離心，其中，離心機轉速設置為800r/min至1200r/min，離心時間設置為5分鐘，將離心后的上層清液傾倒至廢液桶中，再將得到的上轉換微米晶NaYF₄:Yb,Tm,Gd通過超聲機分散于去離子水中，經離心機離心，其中離心機轉速設置為800r/min至1200r/min，離心時間設置為5分鐘，將離心后的上層清液傾倒至廢液桶中；重復上述操作3至5次即可將上轉換微米晶NaYF₄:Yb,Tm,Gd表面的乙二胺四乙酸(EDTA)清洗干凈；

(4)將步驟(3)得到的上轉換微米晶NaYF₄:Yb,Tm,Gd置于真空干燥箱內進行干燥，其中真空度設置為8.104×10⁵Pa至-1.013×10⁷Pa，真空干燥箱溫度設置為60至80攝氏度，干燥時間為10至12個小時，即可除去上轉換微米晶NaYF₄:Yb,Tm,Gd表面的水分；

為提高最終得到的上轉換微米晶NaYF₄:Yb,Tm,Gd的結晶率，需要將步驟(4)得到的上轉換微米晶NaYF₄:Yb,Tm,Gd進行退火；具體如下：將上轉換微米晶NaYF₄:Yb,Tm,Gd放入無污染的石英研缽中進行研磨后，分裝至多個石英坩堝內，將石英坩堝放入管式爐內在氬氣氛圍下進行退火，其中，管式爐內溫度設置為100至120攝氏度，退火時間為4至6小時，待退火結束管式爐自然冷卻至室溫，將石英坩堝取出即可得到上轉換微米晶NaYF₄:Yb,Tm,Gd。