[發明專利]基于硫酸直接酸化法的蛋氨酸優化制備方法和硫酸鈉洗滌設備

在審

• 申請號: 202111502561.8
• 申請日: 2021-12-10
• 公開（公告）號: CN114149351A
• 公開（公告）日: 2022-03-08
• 發明（設計）人: 曹華偉;武永堂;張成;連許帥;劉幫林;陸榮;王曉慶;吳志強
• 申請（專利權）人: 寧夏紫光天化蛋氨酸有限責任公司
• 主分類號: C07C319/28
• 分類號: C07C319/28;C07C323/58;B01D21/02;C01D5/00
• 代理公司: 重慶百潤洪知識產權代理有限公司 50219
• 代理人: 劉立春

1.基于硫酸直接酸化法的蛋氨酸優化制備方法，其特征在于包括以下步驟：

S1.5-(2-甲硫基乙基)-乙內酰脲的鈉水解液經硫酸酸化后分離為粗蛋氨酸和結晶母液；

S2.粗蛋氨酸加入水進行混合打漿，分離、干燥得到蛋氨酸，打漿水返回S1，與結晶母液合并；

S3.調節結晶母液pH＞8.5，濃縮分離為硫酸鈉和濃縮母液，硫酸鈉使用硫酸鈉洗滌設備進行洗滌，洗滌水返回S1與結晶母液合并；

S4.濃縮母液酸化、結晶分離為二級蛋氨酸和雜質富集液；

S5.二級蛋氨酸返回S1中，用結晶母液洗滌形成二次母液，抽取部分二次母液執行S3操作，剩余的二次母液返回S1水解液的酸化；

S6.將雜質富集液分為兩部分，第一部分雜質富集液返回S3中與結晶母液合并，第二部分雜質富集液調酸后進行除雜處理。

2.根據權利要求1所述的基于硫酸直接酸化法的蛋氨酸優化制備方法，其特征在于S1具體為：5-(2-甲硫基乙基)-乙內酰脲的鈉水解液使用硫酸調節pH為5～8，在25～40℃下，保溫10～100min，離心分離為粗蛋氨酸和結晶母液。

3.根據權利要求1所述的基于硫酸直接酸化法的蛋氨酸優化制備方法，其特征在于S3具體為：使用水解液調節結晶母液的pH＞8.5，在60～120℃下，濃縮至蛋氨酸含量＞7％wt時，離心分離為硫酸鈉和濃縮母液。

4.根據權利要求1所述的基于硫酸直接酸化法的蛋氨酸優化制備方法，其特征在于S4具體為：控制濃縮母液pH為6-10，在25～40℃下保溫10～100min，分離為二級蛋氨酸和雜質富集液。

5.根據權利要求1所述的基于硫酸直接酸化法的蛋氨酸優化制備方法，其特征在于S5中抽取的二次母液為二次母液總量的10-30％wt，抽取的二次母液含所有蛋氨酸固體，剩余二次母液中不含蛋氨酸固體。

6.根據權利要求1所述的基于硫酸直接酸化法的蛋氨酸優化制備方法，其特征在于S6中第一部分雜質富集液與第二部分雜質富集液的質量比為3：1-7:1。

7.根據權利要求1所述的基于硫酸直接酸化法的蛋氨酸優化制備方法，其特征在于S6中使用硫酸調節第二部分雜質富集液pH＜3后，進行除雜處理。

8.根據權利要求1或7所述的基于硫酸直接酸化法的蛋氨酸優化制備方法，其特征在于S6中除雜處理具體為：使用蒸汽/二氧化碳進行汽提/氣提，含甲酸的氣體使用堿液吸收后返回汽提/氣提，堿液濃縮制備甲酸鹽；除甲酸的雜質富集液采用分層或有機溶劑萃取分離油相和水相，油相用鈣氧化物調節pH＞10，可固化用作土壤調節劑或發酵后用于土壤調節劑；水相返回S1用于水解液的酸化或返回S4用于調節濃縮液pH。

9.一種用于權利要求1中硫酸鈉的連續洗滌的硫酸鈉洗滌設備，其特征在于：包括依次管道連接的洗滌罐(1)、沉降罐(2)、濃密罐(3)及離心機(4)；

洗滌罐(1)的下部與所述沉降罐(2)的下部管道連通，洗滌罐(1)的上部與所述沉降罐(2)的上部溢流口管道連通；所述沉降罐(2)的上部和下部之間設有回流管路(5)；所述離心機(4)的濾液出口與所述沉降罐(2)的上部管道連接。

10.根據權利要求9所述的硫酸鈉洗滌設備，其特征在于：所述回流管路(5)上設有補水管(6)和精密過濾器(7)。