[發明專利]鉬釩鈦鈮復合氧化物負極材料及其制備方法、鋰離子電池

在審

• 申請號: 202111499320.2
• 申請日: 2021-12-09
• 公開（公告）號: CN114388772A
• 公開（公告）日: 2022-04-22
• 發明（設計）人: 袁東亞;高嬌陽;李巧;褚光輝;馬美品;李海軍
• 申請（專利權）人: 格力鈦新能源股份有限公司
• 主分類號: H01M4/485
• 分類號: H01M4/485;H01M10/0525
• 代理公司: 北京博浩百睿知識產權代理有限責任公司 11134
• 代理人: 宋子良

1.一種鉬釩鈦鈮復合氧化物負極材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟S1，將第一溶劑、鈮源與鈦源混合粉碎，形成第一混合物料；將所述第一混合物料進行第一次煅燒，得到鈦鈮氧化物；

步驟S2，將第二溶劑、釩源、鉬源與所述鈦鈮氧化物混合粉碎，形成第二混合物料；將所述第二混合物料進行第二次煅燒，得到所述鉬釩鈦鈮復合氧化物負極材料。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，

所述鈮源為五氧化二鈮、乙醇鈮、五氯化鈮、氫氧化鈮的一種或多種；優選地，所述鈮源為五氧化二鈮或氫氧化鈮；

優選地，所述鈦源為二氧化鈦、偏鈦酸、乙醇鈦、鈦酸四丁酯、鈦酸四乙酯、鈦酸四異丙酯的一種或多種；優選地，所述鈦源為二氧化鈦或鈦酸四丁酯。

3.根據權利要求1或2中所述的制備方法，其特征在于，

所述釩源為偏釩酸銨、五氧化二釩、偏釩酸鈉、偏釩酸鉀的一種或多種；優選地，所述釩源為偏釩酸銨或五氧化二釩；

優選地，所述鉬源為二硫化鉬、二氧化鉬、鉬酸銨的一種或多種；優選地，所述鉬源為二硫化鉬或鉬酸銨；

優選地，所述第一溶劑和所述第二溶劑分別獨立地選自乙醇、丙酮、異丙醇、去離子水的一種或多種；優選地，所述第一溶劑和所述第二溶劑均為乙醇。

4.根據權利要求1至3中任一項所述的制備方法，其特征在于，

將所述鈮源中的鈮元素、所述釩源中的釩元素與所述鉬源中的鉬元素的摩爾數之和記為m，所述鈦源中的鈦元素的摩爾數記為n，m:n＝(2～2.1):1；優選m:n＝(2～2.05):1；

優選地，所述釩源中的釩元素與所述鈦源中的鈦元素的摩爾數之比為(0.2～0.6):1，更優選為(0.2～0.5):1；

優選地，所述鉬源中的鉬元素與所述鈦源中的鈦元素的摩爾數之比為(0.01～0.05):1，更優選為(0.01～0.03):1。

5.根據權利要求1至4中任一項所述的制備方法，其特征在于，

所述第一次煅燒過程包括：將所述第一混合物料以5～7℃/min的升溫速率升溫至1300～1500℃，并煅燒12～15h，得到所述鈦鈮氧化物；

優選地，所述第二次煅燒過程包括：將所述第二混合物料以8～10℃/min的升溫速率升溫至750～800℃，并煅燒8～10h，得到所述鉬釩鈦鈮復合氧化物負極材料。

6.根據權利要求1至5中任一項所述的制備方法，其特征在于，所述步驟S1中，將所述第一溶劑、所述鈮源與所述鈦源在高能行星球磨機中進行第一次球磨粉碎，得到所述第一混合物料；優選地，所述步驟S2中，將所述第二溶劑、所述釩源、所述鉬源與所述鈦鈮氧化物在高能行星球磨機中進行第二次球磨粉碎，得到所述第二混合物料；

優選地，所述第一次球磨粉碎過程中所述高能行星球磨機的公轉速度設定為100～150rpm，自轉速度設定為550～600rpm，球磨粉碎時間為10～12h；優選地，所述第二次球磨粉碎過程中所述高能行星球磨機的公轉速度設定為180～200rpm，自轉速度設定為750～800rpm，球磨粉碎時間為9～10h。

7.根據權利要求1至6中任一項所述的制備方法，其特征在于，在進行所述第二次煅燒過程之前，所述步驟S2還包括將所述第二混合物料依次進行過濾、干燥的過程。

8.一種鉬釩鈦鈮復合氧化物負極材料，其特征在于，由權利要求1至7中任一項所述的制備方法制備得到。

9.根據權利要求8所述的鉬釩鈦鈮復合氧化物負極材料，其特征在于，所述鉬釩鈦鈮復合氧化物負極材料的結構通式為TiNb_2-x-yV_xMo_yO₇，其中0.2≤x≤0.6，0.01≤y≤0.05；優選地，0.2≤x≤0.5，0.01≤y≤0.03。

10.一種鋰離子電池，包括負極材料，其特征在于，所述負極材料由權利要求1至7中任一項所述的制備方法制備得到，或者為權利要求8所述的鉬釩鈦鈮復合氧化物負極材料。