[發明專利]一種保留白花蛇舌草飲片中高活性黃酮的炮制方法

在審

• 申請號: 202111498904.8
• 申請日: 2021-12-09
• 公開（公告）號: CN114344369A
• 公開（公告）日: 2022-04-15
• 發明（設計）人: 折改梅;王艷麗;田玉欣;王曉宏;謝夢;劉子禎
• 申請（專利權）人: 安徽省雙輝生物科技有限公司
• 主分類號: A61K36/748
• 分類號: A61K36/748
• 代理公司: 合肥正則元起專利代理事務所(普通合伙) 34160
• 代理人: 胡玉

1.一種保留白花蛇舌草飲片中高活性黃酮的炮制方法，其特征在于，包括以下步驟：

第一步、稱取白花蛇舌草原藥材，粉碎后加入去離子水中，超聲分散，加入氨基酸表面活性劑，90℃下浸提2-4h，冷卻后過濾，收集濾液，備用；

第二步、將濾液濃縮至原體積的1/5，得到浸膏；

第三步、醇沉脫蛋白：向浸膏中加入乙醇溶液，邊加邊攪拌，靜置24-48h，抽濾，得到醇沉產物，將醇沉產物加入去離子水中溶解，再加入三氯乙酸，靜置1-2h，離心取上清液，得到脫蛋白提取物；

第四步、脫色：向脫蛋白提取物中加入等體積的去離子水，加入活性炭，混合均勻，80℃下攪拌30min，過濾，濾液通過膜分離得到膜分離組分，然后進行樹脂純化處理，得到白花蛇舌草飲片炮制品。

2.根據權利要求1所述的一種保留白花蛇舌草飲片中高活性黃酮的炮制方法，其特征在于，第三步中粗提物和去離子水的用量比為1-1.5kg：1L。

3.根據權利要求1所述的一種保留白花蛇舌草飲片中高活性黃酮的炮制方法，其特征在于，第四步中樹脂純化處理具體步驟如下：

將膜分離組分上樣于D101型大孔吸附樹脂柱，上樣量與樹脂體積比為1：100-500，乙醇洗脫，洗脫液濃縮，干燥，得到白花蛇舌草飲片炮制品。

4.根據權利要求1所述的一種保留白花蛇舌草飲片中高活性黃酮的炮制方法，其特征在于，第四步中活性炭用量為脫蛋白提取物質量的1％。

5.根據權利要求1所述的一種保留白花蛇舌草飲片中高活性黃酮的炮制方法，其特征在于，氨基酸表面活性劑由以下步驟制成：

步驟A1、將馬來酸酐和十二醇混合，升溫至50℃，攪拌10min后，回流反應4-6h，反應結束后，停止加熱，冷卻至室溫，得到中間體1；

步驟A2、將L-谷氨酸加入丙酮和去離子水組成的混合溶劑中，加入氫氧化鈉溶液調節pH至11，40℃下加入中間體1的乙醇溶液，攪拌反應4h，反應結束后，用鹽酸溶液調節pH值為1-2，酸化1h，抽濾，濾餅洗滌，得到中間體2；

步驟A3、將中間體2、DMAP和EDCl混合，再加入二氯甲烷，攪拌后加入甲基-D-葡萄糖苷，30℃反應24h，冷卻，洗滌，經硅膠柱層析后干燥，得到氨基酸表面活性劑。

6.根據權利要求5所述的一種保留白花蛇舌草飲片中高活性黃酮的炮制方法，其特征在于，步驟A2中中間體1的乙醇溶液由中間體1和無水乙醇按照0.1mol：50mL混合而成。