[發明專利]一種鈣芒硝制備碳酸氫鈉副產硫酸銨和碳酸鈣的方法

有效

• 申請號: 202111498276.3
• 申請日: 2021-12-09
• 公開（公告）號: CN113896219B
• 公開（公告）日: 2022-03-04
• 發明（設計）人: 張洋;范兵強;張賀東;申長帥;鄭詩禮;曹宏斌;陳沛松
• 申請（專利權）人: 中國科學院過程工程研究所;北京鏡澄科技有限公司
• 主分類號: C01F11/18
• 分類號: C01F11/18;C01D7/00;C01C1/24
• 代理公司: 北京品源專利代理有限公司 11332
• 代理人: 邊人洲

1.一種鈣芒硝制備碳酸氫鈉副產硫酸銨和碳酸鈣的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

（1）向鹽析母液中通入二氧化碳進行鈣化反應，固液分離，得到碳酸氫鈉和碳酸氫鈉母液；

（2）向步驟（1）所得碳酸氫鈉母液中通入氨氣進行氨化反應，得到氨化母液；

（3）按照質量比為(2-2.5):1:(3.5-4)混合鈣芒硝原料、硫酸鈉和步驟（2）所得氨化母液，在30-50℃下進行鹽析反應，固液分離，得到第一復鹽、碳酸鈣和鹽析母液，所述鹽析母液回用于步驟（1）；

（4）混合復鹽和水，在60-100℃下進行反應，固液分離，得到硫酸鈉和分離母液，所述硫酸鈉回用于步驟（3）；

（5）混合硫酸銨母液和步驟（4）所得分離母液，在20-30℃下進行冷卻結晶，固液分離，得到第二復鹽和結晶母液；

（6）將步驟（5）所得結晶母液進行蒸發結晶，固液分離，得到硫酸銨和硫酸銨母液，所述硫酸銨母液回用于步驟（5）；

其中，步驟（3）所述鈣芒硝原料包括鈣芒硝和/或鈣芒硝尾礦；步驟（4）所述復鹽為步驟（3）所得第一復鹽與步驟（5）所得第二復鹽的混合物。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）所述二氧化碳的濃度≥40vol%。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）所述鈣化反應的溫度為30-40℃。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（1）所述鈣化反應的時間為60-120min。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）所述氨化反應的溫度為30-60℃。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（2）所述氨化反應的時間為30-90min。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（3）所述鹽析反應的時間為60-180min。

8.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（3）所述固液分離采用旋流器進行，具體過程為：將鹽析反應所得固體漿料通入旋流器進行分離，第一復鹽濃漿從旋流器低流流出，碳酸鈣濃漿從旋流器流流出，分別進行過濾后得到第一復鹽、碳酸鈣和鹽析母液。

9.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（4）所述復鹽和水的混合質量比為(1-2):5。

10.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（4）所述反應的時間為15-60min。

11.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟（6）所述蒸發結晶的溫度為80-90℃。

12.根據權利要求1-11任一項所述的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟：

（1）向鹽析母液中通入濃度≥40vol%的二氧化碳，在30-40℃下進行60-120min的鈣化反應，固液分離，得到碳酸氫鈉和碳酸氫鈉母液；

（2）向步驟（1）所得碳酸氫鈉母液中通入氨氣，在30-60℃下進行30-90min的氨化反應，得到氨化母液；

（3）按照質量比為(2-2.5):1:(3.5-4)混合鈣芒硝原料、硫酸鈉和步驟（2）所得氨化母液，在30-50℃下進行60-180min的鹽析反應，將鹽析反應所得固體漿料通入旋流器進行分離，第一復鹽濃漿從旋流器低流流出，碳酸鈣濃漿從旋流器流流出，分別進行過濾后得到第一復鹽、碳酸鈣和鹽析母液，所述鹽析母液回用于步驟（1）；

（4）按照質量比為(1-2):5混合復鹽和水，在60-100℃下進行15-60min的反應，固液分離，得到硫酸鈉和分離母液，所述硫酸鈉回用于步驟（3）；

（5）混合硫酸銨母液和步驟（4）所得分離母液，在20-30℃下進行冷卻結晶，固液分離，得到第二復鹽和結晶母液；

（6）將步驟（5）所得結晶母液在80-90℃下進行蒸發結晶，固液分離，得到硫酸銨和硫酸銨母液，所述硫酸銨母液回用于步驟（5）；

其中，步驟（3）所述鈣芒硝原料包括鈣芒硝和/或鈣芒硝尾礦；步驟（4）所述復鹽為步驟（3）所得第一復鹽與步驟（5）所得第二復鹽的混合物。