[發明專利]一種鎳基凈化劑及其制備方法和應用

在審

• 申請號: 202111497639.1
• 申請日: 2021-12-09
• 公開（公告）號: CN114146685A
• 公開（公告）日: 2022-03-08
• 發明（設計）人: 徐衛;杜霞茹;安勛;牛海寧;侯蕾;李楠;于志日;肖菲;吳熠;李宏濤;劉振峰
• 申請（專利權）人: 大連圣邁化學有限公司;大連凱特利催化工程技術有限公司
• 主分類號: B01J20/20
• 分類號: B01J20/20;B01J20/30;B01D53/02
• 代理公司: 沈陽科苑專利商標代理有限公司 21002
• 代理人: 高笑

本發明屬于氣體凈化領域，具體涉及一種鎳基凈化劑及其制備方法和應用。鎳基凈化劑由以下質量百分比的組分組成：氧化鎳75～85wt％，氧化鋁5～15wt％，稀土金屬氧化物1～5wt％，活性炭5～15wt％。將鎳鹽和稀土金屬鹽加入去離子水中溶解后，加入氧化鋁前驅體獲得混合物料，將活性炭加入到混合物料中，加入沉淀劑反應，生成沉淀產物，沉淀產物經抽濾，洗滌，干燥，焙燒獲得氧化鎳、氧化鋁、稀土金屬氧化物和活性炭的混合物，經壓片成型即為鎳基凈化劑。鎳基凈化劑用于吸附脫除惰性氣體中的氫氣,本發明凈化劑包括氧化鎳、氧化鋁、稀土金屬氧化物及活性炭，多種組分協同作用，復配得到的凈化劑用于吸附脫除氮氣中氫氣，其氫氣吸附容量高，脫氫精度高，使用壽命長的特點，可以反復再生使用，制備工藝簡單，成本較低，工業應用前景良好。

技術領域

本發明屬于氣體凈化領域，具體涉及一種鎳基凈化劑及其制備方法和應用。

背景技術

超純氣體指純度高于99.99％的氣體。超純氣體的制備大多是從工業氣體加以純化，有吸附法、吸收法、電解法、低溫精餾法、催化法等。隨著半導體器件，特別是大規模集成電路的發展，超純氣體的市場需求量越來越大，因此雜質的凈化脫除成為制備超純氣體的關鍵。目前市場上所使用的復合金屬凈化劑，主要是以金屬鎳為主要活性組分，雖可一次性脫除氣體中的雜質，但存在吸附容量低、成本高等問題。

活性炭是一種具有良好應用前景的吸附劑，因其較高的比表面積、豐富的孔結構，被廣泛應用于氣體凈化、凈水、除味、脫色等生產和生活領域中，但用于超純氣體中的雜質氣體的脫除尚未見報道，基于此，將活性炭材料經處理后與鎳基催化劑進行復配，應用于超純氣體的雜質氣體凈化，能夠更為有效的提高鎳基凈化劑的吸附性能，具有較好的應用前景。

發明內容

為了克服上述現有技術中存在的不足，本發明的目的在于提供一種吸氫容量高的鎳基凈化劑及其制備方法和應用。

為實現上述目的，本發明提供的技術方案如下：

一種鎳基凈化劑由以下質量百分比的組分組成：氧化鎳75～85wt％，氧化鋁5～15wt％，稀土金屬氧化物1～5wt％，活性炭5～15wt％。

優選的：氧化鎳75～80wt％，氧化鋁5～10wt％，稀土金屬氧化物4～5wt％，活性炭6～10wt％。

所述稀土金屬氧化物為氧化釤、氧化鑭、氧化鈰、氧化鐠中的一種。

所述鎳基凈化劑的制備方法為：將鎳鹽和稀土金屬鹽加入去離子水中溶解后，加入氧化鋁前驅體獲得混合物料，將活性炭加入到混合物料中，加入沉淀劑反應，生成沉淀產物，沉淀產物經抽濾，洗滌，干燥，焙燒獲得氧化鎳、氧化鋁、稀土金屬氧化物和活性炭的混合物，經壓片成型即為鎳基凈化劑，其中含氧化鎳75～85wt％，氧化鋁5～15wt％，稀土金屬氧化物1～5wt％，活性炭5～15wt％。優選的氧化鎳75～80wt％，氧化鋁5～10wt％，稀土金屬氧化物4～5wt％，活性炭6～10wt％。

具體包括以下步驟：

⑴將活性炭破碎成300～400目的粉末，于80～120℃干燥6～12小時，待用；

⑵分別稱取一定量的鎳鹽、稀土金屬鹽，加入一定量的去離子水溶解后，加入一定量的氧化鋁前驅體充分攪拌配置成混合物料；

⑶將步驟⑴制備的活性炭粉加入步驟⑵配置的混合物料中升溫至60～80℃攪拌均勻后滴加沉淀劑溶液，控制體系的PH值至8～10，繼續攪拌1～5h，生成沉淀產物；

⑷將步驟(3)的沉淀產物抽濾，洗滌至中性，在80～120℃烘箱中干燥5～12小時，在300～500℃氮氣氛圍下焙燒5～12小時，得到含氧化鎳、氧化鋁、稀土金屬氧化物和活性炭的混合物；

⑸將步驟(4)焙燒得到混合物破碎成200～300目粉體后壓片成型，得到鎳基凈化劑。