[發(fā)明專利]一種工業(yè)級連續(xù)流動光化學(xué)反應(yīng)器

在審

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• 申請日: 2021-12-09
• 公開（公告）號: CN114210282A
• 公開（公告）日: 2022-03-22
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陶勝洋;李富軍;張利靜;楊文博;王玉超
• 申請（專利權(quán)）人: 大連理工大學(xué)
• 主分類號: B01J19/12
• 分類號: B01J19/12;B01J19/00
• 代理公司: 遼寧鴻文知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 21102
• 代理人: 苗青

本發(fā)明屬于光化學(xué)反應(yīng)設(shè)備領(lǐng)域，提出了一種工業(yè)級連續(xù)流動光化學(xué)反應(yīng)器。該反應(yīng)器包括反應(yīng)系統(tǒng)、熱交換系統(tǒng)、進料系統(tǒng)和混合器，熱交換系統(tǒng)包括控溫單元和循環(huán)單元，循環(huán)單元包括循環(huán)泵和循環(huán)介質(zhì)，循環(huán)介質(zhì)除去光源帶來的熱輻射并提供反應(yīng)所需溫度；反應(yīng)器可一個或多個串聯(lián)或并聯(lián)使用，每小時產(chǎn)量不低于0.5kg；光源為單面照射或多面照射。本反應(yīng)器能夠提高實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性，降低實驗的危險系數(shù)，并且能夠提高轉(zhuǎn)化率、純度以及產(chǎn)量。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于光化學(xué)反應(yīng)設(shè)備領(lǐng)域，具體涉及一種工業(yè)級連續(xù)流動光化學(xué)反應(yīng)器。

背景技術(shù)

光化學(xué)合法具有一定的優(yōu)勢，如，合成過程綠色、簡單、重現(xiàn)性高、成本低、產(chǎn)品純度高以及可隨時控制反應(yīng)；近年來，隨著工業(yè)的發(fā)展，來自學(xué)術(shù)界和工業(yè)界的越來越多的化學(xué)家致力于發(fā)展在微反應(yīng)器中進行的連續(xù)流動過程。幾乎所有規(guī)模的連續(xù)流設(shè)備的普遍可用性和可承受的成本也影響了這一趨勢。連續(xù)流動合成技術(shù)的出現(xiàn)，為光化學(xué)反應(yīng)帶了更好的重現(xiàn)性、更高的選擇性、對各種參數(shù)更好控制優(yōu)點；與傳統(tǒng)的光化學(xué)釜式反應(yīng)器相比，連續(xù)流動光反應(yīng)器，由于反應(yīng)堆體積小，不僅發(fā)生故障的風(fēng)險降至最低，而且增加其傳質(zhì)、傳熱效率，此外，微反應(yīng)器極小的特征尺寸確保了整個反應(yīng)介質(zhì)良好的光照射，從而增加了輻射均勻性，又因反應(yīng)是在封閉的空間進行，進而產(chǎn)生更高的轉(zhuǎn)化率、反應(yīng)選擇性，更短的反應(yīng)時間，純度高優(yōu)點。

但微反應(yīng)器通道內(nèi)徑在10-1000μm，所以產(chǎn)量比較低，每天達到千克級以上需要時間久，不滿足于工業(yè)界需求；

此外在光化學(xué)反應(yīng)中，由于光源帶來的熱輻射，對于低沸點溶劑，會造成溶劑汽化，進而導(dǎo)致反應(yīng)系統(tǒng)不穩(wěn)定，影響實驗結(jié)果的準(zhǔn)確性，對產(chǎn)物的分離、提純、會造成實驗步驟或產(chǎn)物量的損失；因此光化學(xué)反應(yīng)系統(tǒng)不僅對光源波長、反應(yīng)時間精確控制，還需要穩(wěn)定的熱交換系統(tǒng)。

發(fā)明內(nèi)容

為解決現(xiàn)有技術(shù)中光源發(fā)熱及生產(chǎn)能力較低的問題，本發(fā)明旨在提供一種工業(yè)級連續(xù)流動光化學(xué)反應(yīng)器。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明技術(shù)方案如下：

一種工業(yè)級連續(xù)流動光化學(xué)反應(yīng)器，包括進料系統(tǒng)、熱交換系統(tǒng)、反應(yīng)系統(tǒng)和混合器3。

所述進料系統(tǒng)包括多個儲料罐2和多個進料泵1；所述熱交換系統(tǒng)包括控溫箱和循環(huán)單元；循環(huán)單元包括加熱/降溫循環(huán)泵5、冷凝循環(huán)泵6和循環(huán)介質(zhì)；所述反應(yīng)系統(tǒng)包括反應(yīng)器7、光源9、在線分離裝置8和在線淬滅裝置11。

儲料罐2將物料通過進料泵1傳送至混合器3中混合，混合器3與反應(yīng)器7一端相連，反應(yīng)器7另一端連接在線分離裝置8；反應(yīng)器7置于保溫箱內(nèi)層4中，光源9照射反應(yīng)器7；在線分離裝置8與在線淬滅裝置11并聯(lián)后通過另一在線分離裝置8后連接產(chǎn)物儲存罐12；在線分離裝置8用于分離目的產(chǎn)物，用于下步反應(yīng)；產(chǎn)物儲存罐12設(shè)置于反應(yīng)系統(tǒng)終端。

控溫箱為含有封閉夾層14的雙層結(jié)構(gòu)；控溫箱內(nèi)外層控溫箱內(nèi)外層分別開有內(nèi)層循環(huán)口13和夾層循環(huán)口16，控溫箱內(nèi)層4與加熱/降溫循環(huán)泵5相連，外層與冷凝循環(huán)泵6相連；加熱/降溫循環(huán)泵5和冷凝循環(huán)泵6內(nèi)裝有循環(huán)介質(zhì)，用于冷卻光源9帶來的熱輻射和提供反應(yīng)所需溫度；控溫箱內(nèi)布置單個或多個溫度傳感器15，用于檢測反應(yīng)器7內(nèi)的溫度或控溫箱內(nèi)的溫度。

所述反應(yīng)器7單個或多個連接于在線分離裝置8和在線淬滅裝置11之間的線路上，連接方式為并聯(lián)或串聯(lián)。反應(yīng)器7每小時產(chǎn)量不低于：0.5kg。

所述各個反應(yīng)器7前均并聯(lián)一進料單元，進料單元由進料泵(1)和儲料罐(2)串聯(lián)組成；各個反應(yīng)器7后增加并聯(lián)的在線淬滅裝置11以及串聯(lián)的在線分離裝置8。

反應(yīng)器7和控溫箱面向光源9側(cè)材質(zhì)為透明材質(zhì)。透明材質(zhì)為玻璃、聚四氟乙烯(PTFE)、全氟烷氧基樹脂(PFA)、氟化乙烯丙烯共聚物(FEP)、聚碳酸酯(PC)、聚苯乙烯(PS)。

反應(yīng)器7為盤管式反應(yīng)器或螺旋式反應(yīng)器，其反應(yīng)通道內(nèi)徑2mm-30mm。