[發明專利]一種利用失活硝酸鈀制備氯化鈀的方法

有效

• 申請號: 202111497189.6
• 申請日: 2021-12-09
• 公開（公告）號: CN113912141B
• 公開（公告）日: 2023-05-05
• 發明（設計）人: 王大維;李巖松;徐飛飛;肖雪;關雪峰;劉冬梅;王靖涵
• 申請（專利權）人: 沈陽有色金屬研究院有限公司
• 主分類號: C01G55/00
• 分類號: C01G55/00
• 代理公司: 沈陽亞泰專利商標代理有限公司 21107
• 代理人: 馬維駿

1.一種利用失活硝酸鈀制備氯化鈀的方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1、失活硝酸鈀預處理：

將失活硝酸鈀置于容器中，用去離子水于90-100℃下浸泡5-10?min，得到硝酸鈀液；

步驟2、高氯酸催化硝酸鈀溶解：

將步驟1得到的硝酸鈀液，加熱待溶液有蒸汽出現時，加入高氯酸溶液，高氯酸溶液的濃度為12mol/L，攪拌；反應穩定后繼續加入高氯酸溶液，反復加入高氯酸幾次，用玻璃棒觸底，無固體不溶物后停止加入高氯酸，每次加入高氯酸溶液的比例為：失活硝酸鈀：高氯酸溶液=100?g：（5-7.5）mL；濃縮至液面出現一層晶膜，制備出濃度較高的鈀貴液；

步驟3、鹽酸趕硝：

向步驟2得到鈀貴液內加入鹽酸，每100g硝酸鈀加入10-15?mL鹽酸，一定溫度下蒸發，待濃縮至液面出現一層晶膜時，繼續加鹽酸，反復3-5次，得到氯化鈀液；

步驟4、固化成型：

將步驟3得到液態氯化鈀置于恒溫水浴中，固化一定時間，即可得到高純度產品氯化鈀。

2.如權利要求1所述的一種利用失活硝酸鈀制備氯化鈀的方法，其特征在于，所述步驟1中每克硝酸鈀對應3~5mL去離子水。

3.如權利要求1所述的一種利用失活硝酸鈀制備氯化鈀的方法，其特征在于，所述步驟2中加熱溫度為100-110℃。

4.如權利要求1所述的一種利用失活硝酸鈀制備氯化鈀的方法，其特征在于，所述步驟2中高氯酸溶液的加入次數為5-7次。

5.如權利要求1所述的一種利用失活硝酸鈀制備氯化鈀的方法，其特征在于，所述步驟2中在100-120℃下濃縮30-45?min。

6.如權利要求1所述的一種利用失活硝酸鈀制備氯化鈀的方法，其特征在于，所述步驟3中蒸發溫度為100-120℃。

7.如權利要求1所述的一種利用失活硝酸鈀制備氯化鈀的方法，其特征在于，所述步驟3中鹽酸的質量濃度為37%，每100g硝酸鈀加入50-80?mL。

8.如權利要求1所述的一種利用失活硝酸鈀制備氯化鈀的方法，其特征在于，所述步驟4中恒溫水浴溫度為85-95℃，固化時間為8-12h。