[發(fā)明專利]2-（二苯基硫代磷酰基）丁二酸酯及其合成方法和用途有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202111496665.2 | 申請日： | 2021-12-09 |
| 公開（公告）號： | CN114315896B | 公開（公告）日： | 2023-06-23 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李焰;周烽;馮世珅;任君;陳祖興 | 申請（專利權(quán)）人： | 湖北大學(xué) |
| 主分類號： | C07F9/53 | 分類號： | C07F9/53;C08K5/5398;C08L63/00 |
| 代理公司： | 武漢天力專利事務(wù)所 42208 | 代理人： | 程祥 |
| 地址： | 430062 湖北*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 苯基 硫代磷酰基 丁二酸酯 及其 合成 方法 用途 | ||
1.?2-（二苯基硫代磷?；┒《狨サ暮铣煞椒ǎㄒ韵虏襟E：在氮氣保護(hù)條件下，以三乙胺為縛酸劑，二苯基氯化膦與2-巰基丁二酸二酯反應(yīng)制得2-((二苯基膦?；?硫代)丁二酸二酯中間體，再通過碘催化的重排反應(yīng)制得目標(biāo)產(chǎn)物2-（二苯基硫代磷酰基）丁二酸酯。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：二苯基氯化膦與2-巰基丁二酸二烷基酯的摩爾比為1.05~1.10:1。
3.?根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的合成方法，其特征在于：?2-巰基丁二酸二酯與三乙胺的摩爾比為1:1.00~1.05。
4.?根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的合成方法，其特征在于：所述二苯基氯化膦與2-巰基丁二酸二烷基酯反應(yīng)所用溶劑為二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、乙醚或甲苯，反應(yīng)溫度為0~40℃，反應(yīng)時間2~6?h。
5.?根據(jù)權(quán)利要求4所述的合成方法，其特征在于：所述二苯基氯化膦與2-巰基丁二酸二烷基酯反應(yīng)所用溶劑為二氯甲烷，反應(yīng)溫度30℃，反應(yīng)時間3~4?h。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：在2-((二苯基膦酰基)硫代)丁二酸二烷基酯中間體通過碘催化的重排反應(yīng)制得目標(biāo)產(chǎn)物2-（二苯基硫代磷酰基）丁二酸酯的反應(yīng)中，其碘催化劑用量為2-((二苯基膦?；?硫代)丁二酸二酯摩爾數(shù)的0.2~1.5%，反應(yīng)溫度100~180℃。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的合成方法，其特征在于：在2-((二苯基膦?；?硫代)丁二酸二烷基酯中間體通過碘催化的重排反應(yīng)制得目標(biāo)產(chǎn)物2-（二苯基硫代磷?；┒《狨サ姆磻?yīng)中，其碘催化劑用量為2-((二苯基膦?；?硫代)丁二酸二酯摩爾數(shù)的0.5~1.0%，反應(yīng)溫度140~160℃。
8.權(quán)利要求1或2所述合成方法制備得到的2-（二苯基硫代磷?；┒《狨プ鳛樽枞紕┑挠猛?。
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