[發(fā)明專利]一種質(zhì)子化的CdS-COF-366-M復(fù)合光催化劑及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111496223.8
• 申請(qǐng)日: 2021-12-09
• 公開（公告）號(hào): CN114308132B
• 公開（公告）日: 2022-12-13
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 段芳;盛家亮;張景琛;朱罕;陸雙龍;杜明亮;陳明清
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江南大學(xué)
• 主分類號(hào): B01J31/26
• 分類號(hào): B01J31/26;C01B3/04
• 代理公司: 哈爾濱市陽光惠遠(yuǎn)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 23211
• 代理人: 彭素琴

1.一種質(zhì)子化的CdS-COF-366-M復(fù)合光催化劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

(1)COF-366-M的制備：將5,10,15,20-四(4-氨基苯基)卟啉金屬、對(duì)苯二甲醛、均三甲苯和無水乙醇混合，超聲以得到均勻的懸浮液，再加入乙酸水溶液混勻，在液氮中快速冷凍，經(jīng)過多次冷凍-泵-解凍循環(huán)脫氣，真空下密封，并在110～130℃下反應(yīng)3天，然后將反應(yīng)所得產(chǎn)物洗滌、離心、冷凍干燥得到COF-366-M；COF-366-M的中心金屬離子M為Ni²⁺、Zn²⁺、Co²⁺和Fe²⁺中的任意一種；

(2)CdS-COF-366-M復(fù)合光催化劑的制備：將Cd²⁺源、升華硫分散在二乙烯三胺中，再加入步驟(1)得到的COF-366-M，攪拌使其形成均勻的懸浮液，然后轉(zhuǎn)入高壓反應(yīng)釜中，80～100℃反應(yīng)36～48h，隨后將反應(yīng)所得產(chǎn)物洗滌、離心、干燥得到CdS-COF-366-M復(fù)合光催化劑；

(3)CdS-COF-366-M復(fù)合光催化劑的質(zhì)子化：將步驟(2)得到的CdS-COF-366-M復(fù)合光催化劑與抗壞血酸水溶液混勻并持續(xù)攪拌反應(yīng)，然后將反應(yīng)所得產(chǎn)物離心、冷凍干燥得到質(zhì)子化的CdS-COF-366-M復(fù)合光催化劑。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中，5,10,15,20-四(4-氨基苯基)卟啉金屬與對(duì)苯二甲醛的摩爾比為1:2；均三甲苯和無水乙醇體積比為1:1；乙酸水溶液的加入量為0.2mL，反應(yīng)溫度為120℃，反應(yīng)時(shí)間為3天。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，Cd²⁺源的加入量為0.8mmol，升華硫的加入量為4～8mmol，二乙烯三胺的加入量為20～35mL。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，COF-366-M的加入量為CdS理論質(zhì)量的2～30％。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，COF-366-M的加入量為CdS理論質(zhì)量的10～30％。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的方法，其特征在于，步驟(2)中，COF-366-M的加入量為CdS理論質(zhì)量的20％。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，攪拌時(shí)間為30～60min。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(3)中，抗壞血酸的摩爾濃度為0.1M，步驟(2)得到的CdS-COF-366-M復(fù)合光催化劑與抗壞血酸水溶液的用量比例為1mg：2mL。

9.根據(jù)權(quán)利要求1-8任一項(xiàng)所述的方法制得的質(zhì)子化的CdS-COF-366-M復(fù)合光催化劑。

10.權(quán)利要求9所述的質(zhì)子化的CdS-COF-366-M復(fù)合光催化劑在光催化制氫中的應(yīng)用。