[發明專利]一種高產量氮化鋁單晶的液相生長結構及生長方法

有效

• 申請號: 202111495981.8
• 申請日: 2021-12-08
• 公開（公告）號: CN114150374B
• 公開（公告）日: 2023-02-28
• 發明（設計）人: 楊麗雯;程章勇;張云偉;何麗娟
• 申請（專利權）人: 北京世紀金光半導體有限公司
• 主分類號: C30B19/06
• 分類號: C30B19/06;C30B19/10;C30B29/40
• 代理公司: 北京邦創至誠知識產權代理事務所(普通合伙) 11717
• 代理人: 張宇鋒

1.一種高產量氮化鋁單晶的液相生長結構，其特征在于，包括碳化鉭坩堝、通氣管、石墨棒以及碳化鉭蓋；其中，所述碳化鉭坩堝為上寬下窄的圓臺結構，所述圓臺結構上放置有Al面朝上的氮化鋁籽晶，氮化鋁籽晶粘接在坩堝底部；所述石墨棒的底部粘結有氮化鋁籽晶，且粘接面為N面；所述碳化鉭墨蓋加蓋在碳化鉭坩堝的頂部，所述通氣管穿過碳化鉭墨蓋伸入碳化鉭坩堝內，石墨棒固定在爐腔的上提拉結構上并伸入碳化鉭坩堝內；

所述碳化鉭坩堝放置在石墨發熱筒內，二者之間的徑向的間隙為2-3mm，所述石墨發熱筒的外表面纏有石墨氈保溫層；

所述石墨氈保溫層的外圍周向從上至下依次設置有上加熱器、中加熱器以及下加熱器。

2.一種使用權利要求1所述的高產量氮化鋁單晶的液相生長結構生長氮化鋁的方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1：將所述碳化鉭坩堝放入石墨發熱筒，將碳化鉭坩堝底部粘接上氮化鋁籽晶，籽晶粘接面是N面，在上方放入高純鋁粉，使得鋁粉均勻的鋪在底部氮化鋁籽晶上方；

S2：在所述石墨棒上粘接氮化鋁籽晶，粘接面也是N面，裝載在爐腔的上提拉結構上；

S3：對于上中下加熱器，使上加熱器、中加熱器、下加熱器以100℃/h的升溫速率升高到2000±5℃；升溫過程中，向碳化鉭坩堝內通入9-10個大氣壓的氬氣，抑制活性鋁液的揮發，升溫過程中不提供N源，以防止氮化鋁在溫度達到生長溫度之前結晶，從而形成浮晶；

S4：溫度達到2000℃后，用1h降低上加熱器和下加熱器的溫度，使得上加熱器和中加熱器溫度梯度為1.7℃/mm,中加熱器和下加熱器的溫度梯度為2.1℃/mm；

S5：開始生長后，通過兩個所述通氣管向熔融的鋁液體中通入氮氣，氮氣流量為800-850sccm，同時石墨棒的旋轉速度控制在16rpm；

S6：生長結束后，溫度保持不變，5分鐘內將碳化鉭坩堝內壓力從3個大氣壓降低到0.2個大氣壓，使得Al液快速揮發，同時打開機械泵將揮發出的鋁蒸汽快速抽走，隨后進行降溫工藝；

S7：降溫時，向碳化鉭坩堝內充入3個大氣壓的氬氣，抑制殘留氣氛的繼續結晶，溫度以每小時50度的速率降到室溫，開爐取錠。