[發(fā)明專利]管式反應(yīng)器合成低分子量苯乙烯-馬來酸酐樹脂的方法在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202111495859.0 | 申請日: | 2021-12-09 |
| 公開(公告)號: | CN113968927A | 公開(公告)日: | 2022-01-25 |
| 發(fā)明(設(shè)計)人: | 沈顯波;蔡建華;陳軍;單威 | 申請(專利權(quán))人: | 江西聯(lián)合化工有限公司 |
| 主分類號: | C08F212/08 | 分類號: | C08F212/08;C08F222/08;C08F2/01 |
| 代理公司: | 杭州星隆專利代理事務(wù)所(特殊普通合伙) 33441 | 代理人: | 劉星海 |
| 地址: | 330300 江西省九江*** | 國省代碼: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關(guān)鍵詞: | 反應(yīng)器 合成 分子量 苯乙烯 馬來 酸酐 樹脂 方法 | ||
1.管式反應(yīng)器合成低分子量苯乙烯-馬來酸酐樹脂的方法,其特征在于:包括以下步驟,
(1)在攪拌下將引發(fā)劑和苯乙烯加入到溶劑中作為反應(yīng)物料A,將引發(fā)劑和馬來酸酐加入到溶劑中作為反應(yīng)物料B,分別通過氮氣系統(tǒng)將反應(yīng)物料A和B中溶解的氧含量降至2ppm以下;
(2)經(jīng)計量泵將物料A和B分別通入管式反應(yīng)器中進(jìn)行混合、反應(yīng),設(shè)定溫度由外部換熱器進(jìn)行控制,換熱介質(zhì)為導(dǎo)熱油,再通過流量控制改變停留時間;
(3)反應(yīng)結(jié)束后,將接收罐內(nèi)反應(yīng)液進(jìn)行干燥得苯乙烯-馬來酸酐樹脂產(chǎn)品,產(chǎn)品總收率為92~97%,數(shù)均分子量控制在4000~9000范圍內(nèi),分子量分布小于2.20。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的管式反應(yīng)器合成低分子量苯乙烯-馬來酸酐樹脂的方法,其特征在于:所述引發(fā)劑為偶氮二異丁腈、偶氮二異庚腈、過氧化苯甲酰、過氧化二叔丁基中的一種或幾種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的管式反應(yīng)器合成低分子量苯乙烯-馬來酸酐樹脂的方法,其特征在于:所述溶劑包括選自丁酮、甲基丙酮、2-戊酮、3-戊酮、3-甲基-2-丁酮、2-己酮、3-己酮、2-甲基-3戊酮、3,3-二甲基-2-丁酮、4-甲基-2戊酮、2-庚酮、3-庚酮、4-庚酮、2,4-二甲基-3戊酮、2-辛酮、2,6-二甲基-4-庚酮、環(huán)戊酮、環(huán)己酮或環(huán)庚酮中的一種或幾種。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的管式反應(yīng)器合成低分子量苯乙烯-馬來酸酐樹脂的方法,其特征在于:所述引發(fā)劑的質(zhì)量為所述苯乙烯和所述馬來酸酐總質(zhì)量的1~5%,所述馬來酸酐與苯乙烯摩爾比為1:1~5,所述苯乙烯、馬來酸酐和引發(fā)劑總的質(zhì)量與溶劑質(zhì)量比為1:1~3。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的管式反應(yīng)器合成低分子量苯乙烯-馬來酸酐樹脂的方法,其特征在于:所述反應(yīng)物料A流速為20mL/min~40mL/min,所述反應(yīng)物料B流速為5mL/min~25mL/min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的管式反應(yīng)器合成低分子量苯乙烯-馬來酸酐樹脂的方法,其特征在于:物料在管式反應(yīng)器內(nèi)反應(yīng)停留時間為400s~700s,反應(yīng)溫度為70~100℃,壓力為1.5~3MPa。
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