[發(fā)明專利]一種高溫高壓下制備錳鋁榴石單晶的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202111495846.3 | 申請日： | 2021-12-08 |
| 公開（公告）號： | CN114369863B | 公開（公告）日： | 2023-02-14 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 代立東;胡海英 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國科學(xué)院地球化學(xué)研究所 |
| 主分類號： | C30B1/12 | 分類號： | C30B1/12;C30B29/34 |
| 代理公司： | 貴陽中新專利商標(biāo)事務(wù)所 52100 | 代理人： | 商小川 |
| 地址： | 550081 貴州*** | 國省代碼： | 貴州;52 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 高溫 壓下 制備 錳鋁榴石單晶 方法 | ||
1.一種高溫高壓下制備錳鋁榴石單晶的方法，其特征在于：它包括：以固態(tài)的四水合硝酸錳(II)粉末、固態(tài)的九水合硝酸鋁粉末、固態(tài)的五水合硝酸鋯(Ⅳ)粉末、固態(tài)的三乙酰丙酮釩(III)粉末、液態(tài)的正硅酸乙酯和無水乙醇作為起始原料制備出玻璃態(tài)的粉末錳鋁榴石樣品，將粉末樣品壓成Φ3.8mm×3.4mm的圓柱體；以天然蛇紋石、片水錳礦和氫氧化鋯作為水源制備出水源片；將兩片水源片放置在圓柱體樣品兩端后一起放入金鈀合金樣品管內(nèi)通過高溫高壓反應(yīng)得到錳鋁榴石單晶；所述方法具體步驟包括：
步驟1、在400毫升廣口玻璃瓶中，先放入50毫升的無水乙醇；
步驟2、按照錳鋁榴石Mn3(Al,Zr,V)2(SiO4)3化學(xué)計量比，在分析天平上稱量出10克固態(tài)四水合硝酸錳(II)粉末、9.9633克固態(tài)九水合硝酸鋁粉末、100毫克固態(tài)五水合硝酸鋯(Ⅳ)粉末和70毫克固態(tài)三乙酰丙酮釩(III)粉末加入50毫升的無水乙醇溶液中；
步驟3、按照錳鋁榴石化學(xué)計量比，用移液槍將9.3302毫升的液態(tài)正硅酸乙酯加入50毫升的無水乙醇中；
步驟4、廣口瓶中加入磁力攪拌轉(zhuǎn)子，用厚度0.5毫米的塑料薄膜對廣口瓶瓶口進(jìn)行密封；
步驟5、廣口瓶放在高溫磁力攪拌熱盤上，使高溫磁力攪拌熱盤在室溫和1000轉(zhuǎn)/分鐘轉(zhuǎn)速下攪拌20小時；
步驟6、打開廣口瓶的塑料薄膜封口，在混合液中加入48毫升濃度69-70％的硝酸溶液再進(jìn)行密封；在薄膜表面扎無數(shù)0.1毫米的孔洞；
步驟7、將廣口瓶放在高溫磁力攪拌熱盤上，調(diào)高熱盤的溫度至90℃，使混合液在90℃和1100轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速條件下，高溫高速攪拌24小時；
步驟8、移除廣口瓶瓶口的密封薄膜，將高溫磁力攪拌熱盤溫度調(diào)高至110℃，直至整個廣口瓶內(nèi)混合溶液，全部蒸干；
步驟9、取出磁力攪拌轉(zhuǎn)子，用藥勺將廣口瓶內(nèi)全部混合粉末取出放在白金坩堝中；
步驟10、將裝有混合物粉末的白金坩堝，放在高溫馬弗爐里，以650℃/小時的升溫速率，升高溫度至1100℃，焙燒1小時；
步驟11、自然冷卻至室溫，取出混合物樣品粉末；
步驟12、將粉末混合物樣品，在瑪瑙研缽里研磨混合均勻，在壓片機(jī)上將混合物壓成Φ15.0mm×7.5mm圓片，三片疊加在一起，放在白金坩堝中；
步驟13、將裝有圓片狀的混合物樣品的白金坩堝，用白金絲連接白金坩堝壁懸掛在底端開放的高溫氧氣氛爐的正中間，頂端充氫氣、氬氣和二氧化碳的混合氣體；在氧氣氛爐的爐體的正下方放置一杯500毫升二次去離子水的冷水；
步驟14、將裝有圓片狀的混合物樣品的白金坩堝，以600℃/小時的升溫速率，升高溫度至1300℃，恒溫焙燒18分鐘后將連接白金坩堝壁上的白金絲通入10安培的電流，電流作用下白金絲熔斷，進(jìn)而裝有樣品的白金坩堝從氧氣氛爐的爐膛中墜落到二次去離子水的冷水中，以實(shí)現(xiàn)高溫下樣品直接淬火獲得成分均勻的錳鋁榴石玻璃；
步驟15、將二次去離子水的冷水淬火后的錳鋁榴石玻璃，從白金坩堝中取出，在瑪瑙研缽中充分研磨成均勻的樣品粉末；將粉末樣品壓成Φ3.8mm×3.4mm的圓柱體；
水源片的制備方法為：將重量比2:2:1的蛇紋石、片水錳礦和氫氧化鋯放在壓片機(jī)上壓成Φ3.8mm×0.2mm的兩圓片即得水源片；將兩片水源片放置在圓柱體樣品兩端后一起放入金鈀合金樣品管內(nèi)通過高溫高壓反應(yīng)得到錳鋁榴石單晶的方法為：將裝有樣品和兩水源片的金鈀合金管，放在Kawai-1000t多面頂大腔體壓機(jī)上，設(shè)定升壓速率和升溫速率分別為2.0GPa/小時和50℃/分鐘，將壓力和溫度分別升至7.0GPa和1100℃條件下，進(jìn)行熱壓燒結(jié)，反應(yīng)時間為恒溫恒壓20小時；恒溫恒壓20小時后，以5℃/分鐘的降溫速率，將樣品腔體內(nèi)的溫度從1100℃降低至室溫，待樣品腔體內(nèi)的溫度降低至室溫后，以0.7GPa/小時降壓速率，將樣品腔體內(nèi)的壓力從7.0GPa降低至常壓，完成高溫高壓制備反應(yīng)，將得到的樣品從樣品腔中取出，采用金剛石切片機(jī)，打開金鈀合金樣品管，在高倍奧林巴斯顯微鏡下挑選出錳鋁榴石單晶。
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