[發明專利]一種低VOC排放的硅烷偶聯劑及其制備方法與應用

在審

• 申請號: 202111493248.2
• 申請日: 2021-12-08
• 公開（公告）號: CN114315887A
• 公開（公告）日: 2022-04-12
• 發明（設計）人: 杜明勇;杜曉蒙;楊柳;強倩倩;王寧;朱朋莉;趙濤;孫蓉
• 申請（專利權）人: 中國科學院深圳先進技術研究院;深圳先進電子材料國際創新研究院
• 主分類號: C07F7/18
• 分類號: C07F7/18;C07F7/20;C08K9/06;C08K3/36;C08L63/00
• 代理公司: 北京市誠輝律師事務所 11430
• 代理人: 范盈;李玉娜

本發明公開了一種低VOC排放的硅烷偶聯劑及其制備方法與應用。其中，硅烷偶聯劑的結構通式如式(I)或式(II)所示。本發明還提供了由上述硅烷偶聯劑表面改性得到的填料以及包含上述表面改性填料的環氧樹脂組合物。本發明提供的硅烷偶聯劑，其分子中只含有一個或者兩個硅氧烷基團，在偶聯反應過程中生成的揮發性有機物不僅少于常規硅烷偶聯劑，具有較低的VOC排放量，而且提高了填料的表面修飾效率，經其改性的填料與有機樹脂具有良好的相容性，改善了填料在有機樹脂中的分散性，且較低的醇類物質殘留量提高電子封裝材料的穩定性。

技術領域

本發明涉及化工技術領域，尤其涉及一種低VOC排放的硅烷偶聯劑及其制備方法與應用。

背景技術

揮發性有機化合物(VOC)是指在常溫常壓下沸點不大于250℃的有機物，VOC的過量排放會危害人類身體健康、破壞地球環境，世界各國制定了各種法規限制針對VOC排放的問題，我國也先后制定了一系列揮發性有機物污染防治技術政策。在電子封裝領域，VOC生成和釋放也普遍存在。電子封裝用填料一般包含二氧化硅、氧化鋁等填料，為了提高填料的填充率、流動性、改善封裝材料熱膨脹系數、提高材料耐熱性、可靠性等，工業上普遍會對填料進行表面修飾處理。硅烷偶聯劑是最普遍的填料表面修飾劑，但是目前廣泛使用的硅烷偶聯劑中都含有硅烷氧基(硅甲氧基、硅乙氧基)，硅烷偶聯劑與填料表面的羥基反應，容易釋放出甲醇、乙醇等VOC，對環境造成危害；另一方面，使用該類硅烷偶聯劑表面修飾后的填料制備的電子封裝材料在高溫條件下，容易釋放出甲醇、乙醇等易揮發有機物，從而影響填料以及封裝材料的穩定性。例如CN104447847A公開了一種硅烷偶聯劑及其制備方法，采用該方法制備的新型硅烷偶聯劑具有交聯密度高、附著效果好等特點，但是該硅烷偶聯劑在使用時需要水解成水解液，水解后每個硅烷偶聯劑分子會產生三個甲醇分子，VOC生成數量較多。

因此，在電子封裝工藝中，迫切需要低VOC硅烷偶聯劑，制備低VOC的電子封裝材料。

發明內容

針對上述技術問題，本發明提供一種低VOC排放的硅烷偶聯劑及其制備方法與應用。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案為：

本發明第一方面提供一種低VOC排放的硅烷偶聯劑，所述硅烷偶聯劑的結構通式如式(I)或式(II)所示：

(XC_pH_2p-1)Si(OC_nH_2n-1)_m(CH₃)_3-m (I)

式(I)中，X選自乙烯基、環氧基、苯乙烯基、甲基丙烯基、氨基、脲基、巰基和丙烯基中的任一種；n＝1或2；m＝1或2；p＝1～20；

(X¹C_pH_2p-1)(X²C_qH_2q-1)Si(OC_nH_2n-1)_m(CH₃)_2-m (II)

式(II)中，X¹選自乙烯基、環氧基、苯乙烯基、甲基丙烯基、氨基、脲基、巰基和丙烯基中的任一種；X²選自乙烯基、環氧基、苯乙烯基、甲基丙烯基、氨基、脲基、巰基和丙烯基中的任一種；X¹和X²可以相同，也可以不同；p＝1～20；q＝1～20；n＝1或2，m＝1或2。

本發明第二方面提供上述低VOC排放的硅烷偶聯劑的制備方法，包括如下步驟：

將烷基鹵代硅烷與乙醇，加熱反應即得到所述低VOC排放的硅烷偶聯劑。