[發(fā)明專利]一種雜質(zhì)PM1及雜質(zhì)TS-1B的制備方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202111492529.6 | 申請(qǐng)日： | 2021-12-08 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN114149340A | 公開（公告）日： | 2022-03-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 付林;魏旭力;王霜;田玉林 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 華中藥業(yè)股份有限公司 |
| 主分類號(hào)： | C07C231/02 | 分類號(hào)： | C07C231/02;C07C233/47 |
| 代理公司： | 武漢天領(lǐng)眾智專利代理事務(wù)所(普通合伙) 42300 | 代理人： | 高蘭 |
| 地址： | 441000 *** | 國省代碼： | 湖北;42 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 雜質(zhì) pm1 ts 制備 方法 | ||
1.一種雜質(zhì)PM1的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟一：原料準(zhǔn)備：選取20.00g L-丙氨酸和65.60g草酸二乙酯放入三口瓶中并進(jìn)行攪拌；
步驟一：分離：當(dāng)L-丙氨酸溶解后，降低溫度至120℃，再進(jìn)反應(yīng)生成的乙醇以及水進(jìn)行分離；
步驟三：升溫至140℃，保持溫度140-150℃繼續(xù)攪拌反應(yīng)4h，然后在外溫140℃，-0.09MPa的環(huán)境下進(jìn)行減壓蒸餾；
步驟四：將蒸餾后剩余的物質(zhì)加入150ml二氯甲烷進(jìn)行溶解，再加入40g硅膠進(jìn)行攪拌；
步驟五：對(duì)混合后的物料進(jìn)行減壓濃縮至無液滴滴出；
步驟六：雜質(zhì)PM1制備：使用石油醚與乙酸乙酯對(duì)濃縮后的物料進(jìn)行洗脫，從而得到PM1，再將洗脫液于40-45℃減壓濃縮得10.00gPM1類白色固體。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雜質(zhì)PM1的制備方法，其特征在于，其中所述三口瓶的容量為250ml，丙氨酸與草酸二乙酯在攪拌的過程中逐漸升溫至145℃，保持溫度在145-150℃攪拌反應(yīng)約3h。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雜質(zhì)PM1的制備方法，其特征在于，在減壓蒸餾的過程中當(dāng)蒸出草酸二乙酯至無液滴滴出時(shí)視作蒸餾完成。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種雜質(zhì)PM1的制備方法，其特征在于，石油醚:乙酸乙酯的比例為2:1。
5.一種雜質(zhì)TS-1B的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
步驟一：原料準(zhǔn)備：選取20.00g L-丙氨酸和65.60g草酸二乙酯放入三口瓶中并進(jìn)行攪拌，丙氨酸與草酸二乙酯在攪拌的過程中逐漸升溫至145℃，保持溫度在145-150℃攪拌反應(yīng)約3h；
步驟一：分離：當(dāng)L-丙氨酸溶解后，降低溫度至120℃，再進(jìn)反應(yīng)生成的乙醇以及水進(jìn)行分離；
步驟三：升溫至140℃，保持溫度140-150℃繼續(xù)攪拌反應(yīng)4h，然后在外溫140℃，-0.09MPa的環(huán)境下進(jìn)行減壓蒸餾，在減壓蒸餾的過程中當(dāng)蒸出草酸二乙酯至無液滴滴出時(shí)視作蒸餾完成；
步驟四：將蒸餾后剩余的物質(zhì)加入150ml二氯甲烷進(jìn)行溶解，再加入40g硅膠進(jìn)行攪拌；
步驟五：對(duì)混合后的物料進(jìn)行減壓濃縮至無液滴滴出；
步驟六：雜質(zhì)TS-1B制備：使用石油醚與乙酸乙酯對(duì)濃縮后的物料進(jìn)行洗脫，石油醚:乙酸乙酯的比例為1:1，從而得到TS-1B，再將洗脫液于40-45℃減壓濃縮得10.00gTS-1B類白色固體。
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