[發(fā)明專利]一種超高乙烯基含量的MQ硅樹(shù)脂及其制備方法

在審

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 202111492056.X
• 申請(qǐng)日: 2021-12-08
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN115947943A
• 公開(kāi)（公告）日: 2023-04-11
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李媛媛;劉皓;唐佳
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 四川晨光博達(dá)新材料有限公司
• 主分類號(hào): C08G77/20
• 分類號(hào): C08G77/20;C08G77/10
• 代理公司: 成都天嘉專利事務(wù)所(普通合伙) 51211
• 代理人: 向丹

1.一種超高乙烯基含量的MQ硅樹(shù)脂的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

S1.將硅酸鹽溶液與鹽酸或硫酸溶液反應(yīng)，制得聚硅酸化合物；

S2.向聚硅酸化合物中加入通式為X₂Si(CH=CH₂)OX或X₂Si(CH=CH₂)OSi(CH=CH₂)X₂的硅氧烷封端劑及醇類溶劑，待反應(yīng)后再加入萃取劑，制得MQ硅樹(shù)脂混合物，其中，X為甲基或乙基中的一種；

S3.取MQ硅樹(shù)脂混合物靜置分層得到的上層含有MQ硅樹(shù)脂的溶劑相，經(jīng)洗滌、脫除溶劑后，得到乙烯基含量為10～15%wt的固體MQ硅樹(shù)脂。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超高乙烯基含量的MQ硅樹(shù)脂的制備方法，其特征在于：按重量份數(shù)計(jì)，硅酸鹽溶液150～350份、鹽酸或硫酸溶液50～150份、通式為X₂Si(CH=CH₂)OX或X₂Si(CH=CH₂)OSi(CH=CH₂)X₂的硅氧烷20～100份、醇類溶劑80～200份、萃取劑100～200份。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種超高乙烯基含量的MQ硅樹(shù)脂的制備方法，其特征在于：所述硅酸鹽溶液選自硅酸鈉溶液、硅酸鉀溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種超高乙烯基含量的MQ硅樹(shù)脂的制備方法，其特征在于：所述醇類溶液選自乙醇或異丙醇。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種超高乙烯基含量的MQ硅樹(shù)脂的制備方法，其特征在于：所述萃取劑為甲苯、二甲苯、正庚烷、X₂Si(CH=CH₂)OX或X₂Si(CH=CH₂)OSi(CH=CH₂)X₂的混合物。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超高乙烯基含量的MQ硅樹(shù)脂的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中，在反應(yīng)器中加入鹽酸或硫酸溶液，設(shè)置反應(yīng)器的攪拌轉(zhuǎn)速為150～400rmp，溫度為5～30℃，并在攪拌狀態(tài)下加入硅酸鹽溶液，制得聚硅酸化合物。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超高乙烯基含量的MQ硅樹(shù)脂的制備方法，其特征在于：所述步驟S2中，待硅酸鹽溶液與鹽酸或硫酸溶液反應(yīng)制得聚硅酸化合物后0～150s，向其中加入通式為X₂Si(CH=CH₂)OX或X₂Si(CH=CH₂)OSi(CH=CH₂)X₂的硅氧烷封端劑及醇類溶劑，待反應(yīng)5～30min后再加入萃取劑，控制溫度為40～70℃，反應(yīng)1～4h，制得MQ硅樹(shù)脂混合物。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種超高乙烯基含量的MQ硅樹(shù)脂的制備方法，其特征在于：所述步驟S3中，使用去離子水對(duì)溶劑相進(jìn)行洗滌，直至溶劑相呈中性，再采用負(fù)壓蒸餾法脫除溶劑。

9.一種超高乙烯基含量的MQ硅樹(shù)脂，其特征在于：采用權(quán)利要求1～9任一項(xiàng)所述方法制得。