[發明專利]一種纖維素/聚偏氟乙烯高介電復合膜的制備方法

在審

• 申請號: 202111490564.4
• 申請日: 2021-12-08
• 公開（公告）號: CN113912886A
• 公開（公告）日: 2022-01-11
• 發明（設計）人: 楊全嶺;汪鵬;尹亞楠;石竹群;賀嘉誠;方凌嘯;熊傳溪
• 申請（專利權）人: 武漢理工大學
• 主分類號: C08J5/18
• 分類號: C08J5/18;C08L1/04;C08L27/16
• 代理公司: 湖北武漢永嘉專利代理有限公司 42102
• 代理人: 劉洋

1.一種纖維素/聚偏氟乙烯高介電復合膜的制備方法，其特征在于包括以下步驟：

(1)將氫氧化鈉、尿素、水混合溶解后降溫至-14～-10℃，加入纖維素攪拌得到纖維素溶液，0℃條件下離心除去氣泡，采用流延法使溶液在玻璃板上鋪展開，再將其在再生浴H₂SO₄、Na₂SO₄或者H₂SO₄/Na₂SO₄水溶液中浸泡，得到再生纖維素水凝膠。

(2)將所得再生纖維素水凝膠浸泡在N,N-二甲基甲酰胺溶液中，置于恒溫振蕩器上進行溶液置換，將水凝膠內部的水溶液置換為N,N-二甲基甲酰胺溶液；將置換后的再生纖維素凝膠浸泡于配置好的聚偏氟乙烯溶液中，于恒溫振蕩器上震蕩40-48h；取出后固定在玻璃板上于40-65℃烘干除去多余溶劑，然后放在熱壓機上熱壓得到再生纖維素/聚偏氟乙烯復合膜。

2.如權利要求1所述纖維素/聚偏氟乙烯高介電復合膜的制備方法，其特征在于步驟(1)中氫氧化鈉、尿素、水質量比為(4-12):(8-15):(73-88)。

3.如權利要求1所述纖維素/聚偏氟乙烯高介電復合膜的制備方法，其特征在于步驟(1)中所用纖維素為棉花纖維素、木漿、麻纖維、甘蔗渣、椰子殼、玉米殼、麥秸、水稻稈、細菌纖維素、海鞘纖維素的一種或多種。

4.如權利要求1所述纖維素/聚偏氟乙烯高介電復合膜的制備方法，其特征在于步驟(1)中的再生浴H₂SO₄、Na₂SO₄或者H₂SO₄/Na₂SO₄水溶液濃度2-15wt％。

5.如權利要求1所述纖維素/聚偏氟乙烯高介電復合膜的制備方法，其特征在于步驟(1)還包括將再生纖維素水凝膠在不斷流動的水中浸泡沖洗12-24h，再用去離子水漂洗置換。

6.如權利要求1所述纖維素/聚偏氟乙烯高介電復合膜的制備方法，其特征在于步驟(2)中所述溶液置換具體為：浸泡在N,N-二甲基甲酰胺中1-14h后更換新N,N-二甲基甲酰胺溶液，繼續置換1-14h。

7.如權利要求1所述纖維素/聚偏氟乙烯高介電復合膜的制備方法，其特征在于步驟(2)中配置好的聚偏氟乙烯溶液濃度為1-5wt％。

8.如權利要求1所述纖維素/聚偏氟乙烯高介電復合膜的制備方法，其特征在于步驟(2)固定在玻璃板上于40-65℃條件下在電熱板上烘干3-6h。

9.如權利要求1所述纖維素/聚偏氟乙烯高介電復合膜的制備方法，其特征在于步驟(2)熱壓條件為5-15MPa在100–130℃下熱壓5-20min。