[發明專利]一種乙酰乙酰苯胺高效精制工藝及其設備

在審

• 申請號: 202111489079.5
• 申請日: 2021-12-08
• 公開（公告）號: CN113979883A
• 公開（公告）日: 2022-01-28
• 發明（設計）人: 王麗曼;張延華;李宗園;靳延輝;李道先
• 申請（專利權）人: 新華制藥（壽光）有限公司
• 主分類號: C07C231/04
• 分類號: C07C231/04;C07C235/80;B01J19/18;B01J19/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

本發明公開了一種乙酰乙酰苯胺高效精制工藝及其設備，一種乙酰乙酰苯胺高效精制工藝，包括步驟一，準備原料，步驟二，合成反應，步驟三，冷卻降溫，步驟四，精制成品；步驟一，準備原料：準備46?53KG的苯胺、38?43KG的雙乙烯酮、10?16KG的乙醇；步驟二，合成反應，將苯胺與雙乙烯酮在反應釜內進行雙乙酰化反應；本發明對乙酰乙酰苯胺精制流程比較簡單，操作比較方便，產品精制效果比較好，還有設置的調溫組件，通過螺旋加熱管對反應釜本體進行加熱，加熱效果比較好，加熱比較均勻，設置的催化劑提高了化學物的反應速度，設置的攪拌組件，能對反應釜內的化學物進行攪拌，攪拌效果比較好，能使化學物充分反應，有效的提高了工作效率。

技術領域

本發明涉及乙酰乙酰苯胺精制技術領域，具體為一種乙酰乙酰苯胺高效精制工藝及其設備。

背景技術

乙酰乙酰苯胺是一種白色或微黃色粉末，主要用作染料中間體，用于制造吡唑啉酮、嫩黃5G、酸性絡合黃GR、中性深黃GL、漢沙黃G、顏料黃G等染料，由雙乙烯酮與苯胺作用而得，將苯胺與雙乙烯酮在0-15℃溫度下反應，生成乙酰乙酰苯胺，再經過濾，烘干得成品，此法與用酰乙酸乙酯的酰化相比，雙乙烯酮的酰化具有工藝簡單、收率高、質量好等優點，然而目前對乙酰乙酰苯胺精制精制流程比較復雜，操作比較麻煩，費時費力，產品精制效果比較差，還有在精制過程中所用的反應釜，加熱效果比較差，加熱不均勻，還有攪拌效果也比較差，降低了工作效率和產品質量，不值得廣泛推廣應用。

發明內容

本發明的目的在于提供一種乙酰乙酰苯胺高效精制工藝及其設備。

本發明的目的可以通過以下技術方案實現：

一種乙酰乙酰苯胺高效精制工藝，包括步驟一，準備原料，步驟二，合成反應，步驟三，冷卻降溫，步驟四，精制成品；

步驟一，準備原料：準備46g的苯胺、43g的雙乙烯酮、200ml的乙醇、900ml的水溶液和2g的催化劑；

步驟二，合成反應，將苯胺和催化劑放入到反應釜內，且溫度為18℃，啟動反應釜并對內部進行攪拌，降溫15℃后，加入雙乙烯酮，在0.6h內滴完，再將反應物回流1h，同時在10～15℃溫度下攪拌2h；

步驟三，向降溫管內通入16℃的循環水，控制降溫釜內物料在50分鐘內，從60℃降溫至40℃；關閉16℃的循環水，向降溫管內通入7℃循環水，控制物料在35分鐘內降溫至10℃，關閉7℃的循環水，向降溫管內通入-10℃的乙醇，控制物料在3分鐘降溫至2℃；

步驟四，待析出大量固體N-乙酰乙酰苯胺類化合物的結晶，通過濾餅過濾，通過烘干箱烘干，最后冷卻靜置得到成品。

作為本發明進一步的方案，所述步驟一中，催化劑是一種二環己基碳二亞胺。

作為本發明進一步的方案，所述在步驟二中，反應釜攪拌速度為50-85 rpm。

一種乙酰乙酰苯胺高效精制工藝的設備，所述步驟二中的反應釜包括反應釜主體、調溫組件和攪拌組件，所述反應釜主體的一側外壁上設置有調溫組件，所述反應釜主體的內部上設置有攪拌組件；

所述調溫組件包括安裝板、水箱、加熱板、水泵、進水管、安裝槽、螺旋加熱管和出水管，所述反應釜主體的一側外壁上焊接有安裝板，所述安裝板的一側外壁上焊接有水箱，所述水箱的兩側內壁上對稱安裝固定有加熱板，所述安裝板位于水箱上方的一側外壁上螺栓固定有水泵，所述水泵的出水口連接固定有進水管，所述反應釜主體的頂端外壁上開設有安裝槽，所述安裝槽的兩側內壁上纏繞固定有螺旋加熱管，且螺旋加熱管進水口的一側外壁與進水管的另一端固定連接，所述螺旋加熱管出水口的一側外壁上連接固定有出水管，且出水管的另一端與水箱的進水口固定連接。