[發(fā)明專利]用于合成減水劑聚醚的醇鈉催化劑的制備方法與應(yīng)用在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 202111488992.3 | 申請日： | 2021-12-08 |
| 公開（公告）號： | CN114015034A | 公開（公告）日： | 2022-02-08 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 董振鵬;朱建民;陳富康;王剛 | 申請（專利權(quán)）人： | 江蘇奧克化學(xué)有限公司 |
| 主分類號： | C08G65/28 | 分類號： | C08G65/28 |
| 代理公司： | 北京正桓知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 11979 | 代理人： | 劉金鳳 |
| 地址： | 211900 江蘇省*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 用于 合成 水劑 催化劑 制備 方法 應(yīng)用 | ||
本申請涉及用于合成減水劑聚醚的醇鈉催化劑的制備方法與應(yīng)用，該制備方法包括：將原料醇和固體甲醇鈉加入第一反應(yīng)釜中，氮?dú)庵脫Q，常溫下攪拌，使固體甲醇鈉溶解，得到混合物料；將來自的混合物料輸入到預(yù)熱到50?60℃的靜態(tài)混合器，使所述混合物料在靜態(tài)混合器中進(jìn)一步混合；將來自S2的物料輸入到第二反應(yīng)釜，在攪拌下減壓脫除甲醇，得到所述醇鈉催化劑，其中，第二反應(yīng)釜的溫度為50?60℃，壓力為5?10KPa。本申請的方法選用固體甲醇鈉與原料醇反應(yīng)，不會(huì)產(chǎn)生氫氣，不會(huì)發(fā)生燃爆的危險(xiǎn)，且在生產(chǎn)過程中不分步合成，不存在中間體的保存，不但大大提高生產(chǎn)效率，而且不會(huì)影響最終產(chǎn)品的雙鍵保留率，保證品質(zhì)。
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明涉及減水劑領(lǐng)域，具體涉及一種用于合成減水劑聚醚的醇鈉催化劑的制備方法以及合成減水劑聚醚的方法。
背景技術(shù)
我國是世界上最大的混凝土使用國，減水劑是混凝土中通常使用的一種添加劑。目前，最常用的是聚羧酸減水劑，其優(yōu)點(diǎn)在于減水率高、添加量小、保坍性能好，尤其適用長距離的運(yùn)輸極大的改善了混凝土的使用性能。減水劑聚醚作為合成該聚羧酸減水劑的主要原料，其生產(chǎn)方法主要是采用含有活潑氫的不飽和醇在催化劑作用下與環(huán)氧乙烷開環(huán)反應(yīng)。此反應(yīng)中使用的催化劑一般選用鉀、鈉、氫化鈉、氫氧化鈉、氫氧化鉀等，在反應(yīng)過程中有氫氣或水生成。氫氣是一種易燃易爆的氣體，增加生產(chǎn)過程中的危險(xiǎn)系數(shù)；而生成的水又容易與環(huán)氧乙烷反應(yīng)生成聚乙二醇，降低了產(chǎn)品的純度，影響下游的應(yīng)用。
專利號為CN 102898639 B，專利名稱為一種甲基烯丙醇聚氧乙烯醚的合成方法中，介紹了甲基烯丙醇在催化劑(鈉、鉀、氫化鈉或它們?nèi)我鈨烧叩幕旌?作用下與環(huán)氧乙烷反應(yīng)生成甲基烯丙醇聚氧乙烯醚。但此方法的缺點(diǎn)在于甲基烯丙醇與催化劑(鈉、鉀、氰化鈉或他們?nèi)我鈨烧叩幕旌?在反應(yīng)過程中有氫氣產(chǎn)生，氫氣為易燃易爆的氣體，在生產(chǎn)中極易引起燃爆，增加生產(chǎn)過程中危險(xiǎn)系數(shù)。專利號為CN 111718481 A，專利名稱為一種聚羧酸減水劑大單體甲基烯丙醇聚氧乙烯醚的制備工藝中介紹了分兩步合成目標(biāo)產(chǎn)物，首先將甲基烯丙醇在少量催化劑氫化鈉作用下與環(huán)氧乙烷反應(yīng)生成甲基烯丙醇的低聚物聚氧乙烯醚，然后取定量的低聚物與催化劑氫化鈉反應(yīng)，再與環(huán)氧乙烷開環(huán)反應(yīng)生成目標(biāo)分子量的甲基烯丙醇聚氧乙烯醚。此方法雖然將催化劑氫化鈉分為兩步添加，減少了每一步反應(yīng)氫氣的生成量，降低了危險(xiǎn)系數(shù)，但該工藝需要將反應(yīng)分為兩個(gè)反應(yīng)流程，延長了反應(yīng)時(shí)間，大大降低了生產(chǎn)效率，且中間體為強(qiáng)堿性不易保存，接觸空氣容易破壞雙鍵，降低產(chǎn)品質(zhì)量。
發(fā)明內(nèi)容
針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種用于合成減水劑聚醚的醇鈉催化劑的制備方法，該制備方法，包括：
S1將原料醇和固體甲醇鈉加入第一反應(yīng)釜中，氮?dú)庵脫Q，常溫下攪拌，使固體甲醇鈉溶解，得到混合物料；
S2將來自S1的混合物料輸入到預(yù)熱到50-60℃的靜態(tài)混合器，使所述混合物料在靜態(tài)混合器中進(jìn)一步混合；
S3將來自S2的物料輸入到第二反應(yīng)釜，在攪拌下減壓脫除甲醇，得到所述醇鈉催化劑，其中，第二反應(yīng)釜的溫度為50-60℃，壓力為5-10KPa。
在一種實(shí)施方式中，第二反應(yīng)釜連接有冷凝器，冷凝回收脫甲醇帶出的原料醇。
在一種實(shí)施方式中，所述原料醇為帶有碳碳雙鍵的不飽和醇。
在一種實(shí)施方式中，所述原料醇選自甲基烯丙醇、異戊烯醇、4-羥丁基乙烯基醚、烯丙醇等。
在一種實(shí)施方式中，所述原料醇與固體甲醇鈉的重量比為100:3-5。
在一種實(shí)施方式中，來自S1的混合物料在所述靜態(tài)混合器中的停留時(shí)間為1-3小時(shí)。
本申請還提供一種合成減水劑聚醚的方法，包括：
在本申請上述得到的醇鈉催化劑存在下使環(huán)氧烷烴反應(yīng)，得到所述減水劑聚醚。
該專利技術(shù)資料僅供研究查看技術(shù)是否侵權(quán)等信息，商用須獲得專利權(quán)人授權(quán)。該專利全部權(quán)利屬于江蘇奧克化學(xué)有限公司，未經(jīng)江蘇奧克化學(xué)有限公司許可，擅自商用是侵權(quán)行為。如果您想購買此專利、獲得商業(yè)授權(quán)和技術(shù)合作，請聯(lián)系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/202111488992.3/2.html，轉(zhuǎn)載請聲明來源鉆瓜專利網(wǎng)。
