[發(fā)明專利]一種復合固態(tài)電解質(zhì)及其制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 202111488499.1
• 申請日: 2021-12-08
• 公開（公告）號: CN114388884A
• 公開（公告）日: 2022-04-22
• 發(fā)明（設計）人: 徐自強;羅斌;方梓烜;吳孟強
• 申請（專利權）人: 電子科技大學長三角研究院（湖州）
• 主分類號: H01M10/0565
• 分類號: H01M10/0565;H01M10/0525;H01M10/058
• 代理公司: 北京和信華成知識產(chǎn)權代理事務所(普通合伙) 11390
• 代理人: 何思理

1.一種復合固態(tài)電解質(zhì)，其特征在于，由精細Li6.75La3Zr1.75Ta0.25O12陶瓷粉末、PVDF聚合物基底、增塑劑、分散劑和鋰鹽組成，所述精細Li6.75La3Zr1.75Ta0.25O12陶瓷粉末、PVDF聚合物基底、增塑劑、分散劑和鋰鹽在有機溶劑中充分攪拌溶解后，所述分散劑以線狀、面狀附著于PVDF聚合物表面，使增塑劑、精細Li6.75La3Zr1.75Ta0.25O12陶瓷粉末充分穿插于PVDF聚合物基底中，促進PVDF聚合物基底與增塑劑混合產(chǎn)生共混改性，構成以PVDF聚合物基底為連續(xù)相、分散劑和增塑劑為分散相的交錯排布的點、線、面、層多維混插體系結構。

2.根據(jù)權利要求1所述一種復合固態(tài)電解質(zhì)，其特征在于，所述PVDF聚合物基底為聚偏氟乙烯三氟氯乙烯共聚物P(VDF-CTFE)，其中VDF和CTFE的比例為85%:15%、88%:12%、92%:8%中的一種，在點、線、面、層多維混插體系結構中，其以面狀、層狀形態(tài)成為承載各組分的連續(xù)相基底。

3.根據(jù)權利要求1所述一種復合固態(tài)電解質(zhì)，其特征在于，所述精細Li6.75La3Zr1.75Ta0.25O12陶瓷粉末與PVDF聚合物基底的質(zhì)量比為1:10-1:2，在點、線、面、層多維混插體系結構中，其以點狀形態(tài)均勻分散，與基底構成了果籽-果肉結構。

4.根據(jù)權利要求1所述一種復合固態(tài)電解質(zhì)，其特征在于，所述鋰鹽為雙三氟甲烷磺酰亞胺鋰(LiTSFI)、高氯酸鋰(LiClO4) 、雙二氟磺酰亞胺鋰（LiFSI）中的一種，其與PVDF聚合物基底的質(zhì)量比為1:5-1:2。

5.根據(jù)權利要求1所述一種復合固態(tài)電解質(zhì)，其特征在于，所述分散劑為聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、聚丙烯酰胺(PAM)、聚乙二醇(PEG)中的一種，其與PVDF聚合物基底的質(zhì)量比為1:100-1:10。

6.根據(jù)權利要求1所述一種復合固態(tài)電解質(zhì)，其特征在于，所述增塑劑為丁二腈(SN)、四乙二醇二甲醚(TEGDME)、碳酸乙烯酯-二甲氧基乙烷( EC-DME)中的一種，其與PVDF聚合物基底的質(zhì)量比為1:10-1:5，在點、線、面、層多維混插體系結構中，PVDF聚合物基底與面狀、層狀形態(tài)的增塑劑混合產(chǎn)生共混改性，構成以PVDF聚合物基底為連續(xù)相、分散劑和增塑劑為分散相的交錯排布的共混多維混插體系結構。

7.根據(jù)權利要求1所述一種復合固態(tài)電解質(zhì)，其特征在于，所述有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺(DMF)，其中PVDF聚合物基底在有機溶劑的濃度為0.05-0.2g/ml。

8.一種利用權利要求1至7中任意一項所述復合固態(tài)電解質(zhì)的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）在手套箱的保護氣氛下，稱量增塑劑、分散劑、鋰鹽、精細Li6.75La3Zr1.75Ta0.25O12陶瓷粉末和PVDF聚合物基底并加入到試劑瓶中；將有機溶劑加入到上述試劑瓶中，得到混合溶液，接著使用密封膠封好試劑瓶口；

(2)使用磁力攪拌器將上述混合溶液充分攪拌使溶質(zhì)溶解并混合均勻得到膠液；之后，將所得膠液進行加熱水浴；

(3)將膠液澆鑄在聚四氟乙烯板上，使用刮刀刮涂至適當厚度，然后將其放置于真空烘箱中進行烘干，得到復合固態(tài)電解質(zhì)膜，最后將固態(tài)電解質(zhì)膜裁剪至適合的復合固態(tài)電解質(zhì)膜片。

9.根據(jù)權利要求8所述一種復合固態(tài)電解質(zhì)的制備方法，其特征在于，所述步驟（2）中，混合溶液的攪拌時間為2 -12h，其中，所述膠液的水浴時間為2-10h，加熱溫度為40-80℃。

10.根據(jù)權利要求8所述一種復合固態(tài)電解質(zhì)的制備方法，其特征在于：所述步驟（3）中，烘干條件為40-80℃真空加熱12-36h。