[發明專利]一種聚醚多元醇羥值的近紅外快速檢測方法

在審

• 申請號: 202111488067.0
• 申請日: 2021-12-07
• 公開（公告）號: CN114280001A
• 公開（公告）日: 2022-04-05
• 發明（設計）人: 林萬聰
• 申請（專利權）人: 福建鐘山化工有限公司
• 主分類號: G01N21/359
• 分類號: G01N21/359
• 代理公司: 泉州商正智慧專利代理事務所(特殊普通合伙) 35276
• 代理人: 王旋梅;陳文戎

本發明提供了一種聚醚多元醇羥值的近紅外快速檢測方法，包括以下步驟：步驟一：獲取聚醚多元醇樣品；步驟二：用近紅外光譜儀器對步驟一中的聚醚多元醇樣品進行近紅外數據采集；步驟三：對原始光譜進行預處理；步驟四：構建近紅外光譜定量模型，將采集的數據輸入近紅外光譜定量模型。近紅外光譜法與化學分析法比較，無論是在投資成本、人力資源要求、聚醚多元醇羥值每批次檢測費用，還是在提高聚醚多元醇產品產能效益及工作環境等方面，其直接效益和間接效益的效果都是比較顯著的。利用近紅外光譜技術分析樣品具有方便、快速、高效、準確和成本較低，不破壞樣品，不消耗化學試劑，不污染環境等優點；重現性高，更為環保。

技術領域

本發明涉及聚醚多元醇羥值檢測領域，具體涉及一種聚醚多元醇羥值的近紅外快速檢測方法。

背景技術

聚醚多元醇是一種有機聚合物，羥值是聚醚多元醇的重要特性指標。它涉及聚醚多元醇中官能團的含量和聚醚的分子量，為聚醚多元醇生產、應用、開發部門所關注。在聚醚多元醇合成工業，還用羥值控制生產，如投料量，誤差分析，產量估算等。

目前測定聚醚多元醇的羥值一般采用酰化法，如鄰苯二甲酸酐—吡啶法，乙酸酐—吡啶法等，這些方法雖然酰化能力強、穩定可靠，但也存在一些不足，如操作過程復雜；耗時較長，一般需要2h以上；并多以吡啶為溶劑，且吡啶是易揮發、有惡臭的液體，吸入少量會引起頭暈、惡心等現象，大量吸入會麻痹中樞神經，引起肝、腎的損害；對人健康有不良影響。

發明內容

為了解決測定聚醚多元醇的羥值操作過程復雜、耗時較長，以及檢測存在試劑使用后的廢液環境影響因素及干擾和不穩定問題及生產運行過程等待檢測時長長的問題，本發明提供以下技術方案：

一種聚醚多元醇羥值的近紅外快速檢測方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟一：獲取聚醚多元醇樣品；

步驟二：用近紅外光譜儀器對步驟一中的聚醚多元醇樣品進行近紅外數據采集；

步驟三：對原始光譜進行預處理；

步驟四：構建近紅外光譜定量模型，將采集的數據輸入近紅外光譜定量模型。

上述的聚醚多元醇羥值的近紅外快速檢測方法，其特征在于：在步驟一中，獲取聚醚多元醇樣品，用于近紅外快速檢測聚醚多元醇樣品的羥值；以及設立相同類型的等量聚醚多元醇樣品對照組，用于化學分析法檢測聚醚多元醇樣品的羥值及不飽和度。

上述的聚醚多元醇羥值的近紅外快速檢測方法，其特征在于：述聚醚多元醇樣品選擇端羥基環氧乙烷－四氫呋喃共聚醚；根據GJB5395-2005端羥基環氧乙烷－四氫呋喃共聚醚規范測定聚醚多元醇樣品的羥值。

上述的聚醚多元醇羥值的近紅外快速檢測方法，其特征在于：所述步驟2中采集的數據包括聚醚多元醇樣品的波數及吸光度。

上述的聚醚多元醇羥值的近紅外快速檢測方法，其特征在于：所述數據采集條件為：選用漫反射方式采取聚醚多元醇樣品的近紅外光譜，將參比光路和樣品光路全部置為空路，在不放入任何樣品和比色皿的情況下，按設定的儀器參數校正儀器基線。然后將樣品不經任何處理直接加入1cm比色皿，以空路作參比進行掃描，測定樣品的近紅外光譜數據。進一步的，近紅外光譜采集方式為漫反射，掃描次數為16，分辨率為8cm^-1，以儀器內置背景為參比，樣品預熱恒溫控制70℃。

上述的聚醚多元醇羥值的近紅外快速檢測方法，其特征在于：所述步驟3中的預處理方法包括平滑、扣減、微分、歸一化、標準化、多元散射校正以及分段多元散射校正。

上述的聚醚多元醇羥值的近紅外快速檢測方法，其特征在于：對步驟三中收集到的多個聚醚多元醇樣品進行了近紅外光譜測試。

上述的聚醚多元醇羥值的近紅外快速檢測方法，其特征在于：對數據進行定量校正，校正方法為偏最小二乘法(PLS)線性校正方法。