[發明專利]一種少層隱晶質石墨烯的制備方法

有效

• 申請號: 202111487832.7
• 申請日: 2021-12-07
• 公開（公告）號: CN114014307B
• 公開（公告）日: 2023-05-02
• 發明（設計）人: 洪聲安;劉洪濤
• 申請（專利權）人: 湖南潤眾新材料科技有限公司
• 主分類號: C01B32/19
• 分類號: C01B32/19;C01B32/196
• 代理公司: 湖南仁翰律師事務所 43250
• 代理人: 鄒燦

1.一種少層隱晶質石墨烯的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

S1將固定碳含量為40～80％的粒徑為100-200目的隱晶質石墨粉，加水調成濃度為30wt％的礦漿后加入插層劑后進行第一段磨礦，得到漿料Ⅰ；

S2將漿料Ⅰ稀釋至10wt％后，加入起泡劑、捕收劑、抑制劑和陰離子表面活性劑后進行第一開路浮選，得到漿料Ⅱ；

S3將漿料Ⅱ濃縮至25wt％后，加入插層劑后進行第二段磨礦；然后將漿料Ⅱ稀釋至23wt％后，加入插層劑，后進行第三段磨礦，得到漿料Ⅲ；

S4將漿料Ⅲ稀釋至8wt％后，加入起泡劑、捕收劑、抑制劑和陰離子表面活性劑后進行第二開路浮選，得到漿料Ⅳ；

S5將漿料Ⅳ濃縮至21wt％，加入插層劑后進行第四段磨礦；然后將漿料Ⅳ稀釋至19wt％后，加入插層劑后進行第五段磨礦，得到漿料Ⅴ；

S6將漿料Ⅴ稀釋至8wt％后，加入起泡劑、捕收劑、抑制劑和陰離子表面活性劑后進行第三開路浮選，得到漿料Ⅵ；

S7，將漿料Ⅳ濃縮至17wt％后，加入插層劑和助磨劑后進行第六段磨礦；然后將漿料Ⅱ稀釋至15wt％后，加入插層劑后進行第七段磨礦，得到漿料Ⅶ；

S8將漿料Ⅶ稀釋至6wt％后，加入起泡劑、捕收劑、抑制劑和陰離子表面活性劑后進行第四開路浮選，將漿料Ⅲ稀釋至6wt％后，加入捕收劑和陰離子表面活性劑后進行第五開路浮選，得到漿料Ⅷ；

S9將漿料Ⅷ壓濾并干燥后得到的浮選精礦采用酸堿法進行提純，得到碳含量高于99.5％的少層石墨烯；

所述插層劑包括氫氧化鈉或氫氧化鉀；

所述磨礦采用磨機包括濕式磨機；

所述濕式磨機包括立式攪拌磨、砂磨機或曲式磨機；

所述助磨劑包括陶瓷助磨劑；

所述陶瓷助磨劑的莫氏硬度≥6.5；

所述陶瓷助磨劑包括氧化鋁、氧化鋯、碳化硅或氮化硅；

所述壓濾的過濾壓力為0.6MPa，壓榨壓力1.2MPa；

所述干燥的溫度為320～350℃；

所述酸堿法包括向浮選精礦中加入浮選精礦中的雜質的3倍質量的氫氧化鈉，750℃下進行焙燒后，在酸性條件下進行漂洗的步驟。

2.如權利要求1所述的少層隱晶質石墨烯的制備方法，其特征在于：

所述S1為將固定碳含量為40～80％的料徑為100-200目的隱晶質石墨粉，加水調漿至濃度為30wt％的礦漿后，以每噸隱晶質石墨粉計，向礦漿中加入插層劑8kg，于濕式磨機進行磨礦，磨機礦漿入料速度為28升/分鐘，線速度為10米/秒，進行第一段磨礦得到漿料Ⅰ；

所述S2為將漿料Ⅰ稀釋至10wt％后，以每噸隱晶質石墨粉計，加入起泡劑1.5kg、捕收劑0.8kg、抑制劑5kg和陰離子表面活性劑后進行第一開路浮選，得到漿料Ⅱ。

3.如權利要求1所述的少層隱晶質石墨烯的制備方法，其特征在于：

所述S3為將漿料Ⅱ濃縮至濃度為25wt％的礦漿后，以每噸隱晶質石墨粉計，向礦漿中加入插層劑5kg，于濕式磨機進行磨礦，磨機礦漿入料速度為28升/分鐘，線速度為10米/秒，進行第三段磨礦，得到漿料Ⅲ；

所述S4為將漿料Ⅲ稀釋至8wt％后，以每噸隱晶質石墨粉計，加入起泡劑1kg，捕收劑0.5kg，抑制劑5kg，陰離子表面活性劑2kg后進行第二開路浮選，得到漿料Ⅳ。

4.如權利要求1所述的少層隱晶質石墨烯的制備方法，其特征在于：

所述S5為將漿料Ⅳ濃縮至濃度為21wt％的礦漿后，以每噸隱晶質石墨粉計，向礦漿中加入插層劑3kg，于濕式磨機進行磨礦，磨機礦漿入料速度為28升/分鐘，線速度為10米/秒，進行第四段磨礦；然后將漿料Ⅳ稀釋至19wt％后，以每噸隱晶質石墨粉計，加入插層劑1kg后進行第五段磨礦，得到漿料Ⅴ。

5.如權利要求1所述的少層隱晶質石墨烯的制備方法，其特征在于：

所述S6為漿料Ⅴ稀釋至8wt％后，以每噸隱晶質石墨粉計，加入起泡劑1kg，捕收劑0.5kg，抑制劑5kg，陰離子表面活性劑2kg后進行第三開路浮選，得到漿料Ⅵ。