[發明專利]一種聚醚連續化合成的方法

在審

• 申請號: 202111487696.1
• 申請日: 2021-12-08
• 公開（公告）號: CN114106317A
• 公開（公告）日: 2022-03-01
• 發明（設計）人: 秦承群;鞠昌迅;范軍;葉天;劉佳奇;翟永鋒;黎源;華衛琦
• 申請（專利權）人: 萬華化學集團股份有限公司
• 主分類號: C08G65/28
• 分類號: C08G65/28
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種聚醚連續化合成的方法，其特征在于，采用4個反應器串聯的模式，第一反應器為催化劑預反應釜，第二反應器為催化劑存儲釜，第三反應器為產品反應釜，第四反應器為老化反應釜；其中，第一反應器中通過加入環氧化物預反應，使得催化劑激活且粒徑＜1um。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，包括以下步驟：

A、在第一反應器中加入一定粒徑、濃度的DMC催化劑和低分子聚醚，在一定溫度下，通入一定量的環氧化物進行激活，反應至設定分子量，使得DMC催化劑的粒徑＜1um；將催化劑轉入第二反應器存儲，保持溫度100-140℃；

B、將激活后的催化劑溶液、小分子醇和環氧化物按照設計的比例通入第三反應器，維持一定溫度和壓力，反應至滿釜后溢流至第四反應器；

C、第四反應器在一定溫度下進行老化，老化后降低至一定溫度將產品轉入包裝系統。

3.根據權利要求1或2所述的方法，其特征在于，第一、第三、第四反應器是攪拌反應器、噴射反應器、噴霧反應器或管式反應器，優選地，三個反應器均使用攪拌反應器。

4.根據權利要求2或3所述的方法，其特征在于，步驟A中，DMC催化劑的平均粒徑為10-500um，優選10-100um；DMC催化劑在聚醚中的濃度為1000-20000ppm，優選的5000-10000ppm。

5.根據權利要求2-4中任一項所述的方法，其特征在于，分散DMC催化劑的低分子聚醚官能度與目標產品一致，分子量為300g/mol～1000g/mol，優選300-500g/mol；低分子量聚醚為乙二醇、二乙二醇、丙二醇、二丙二醇、丙三醇、三羥甲基丙烷中一種或多種混合作為起始劑的聚醚。

6.根據權利要求2-5中任一項所述的方法，其特征在于，催化劑激活的溫度為120-180℃，優選140-160℃；和/或，激活后的設定分子量為600-2000g/mol，優選900-1200g/mol。

7.根據權利要求2-6中任一項所述的方法，其特征在于，所述的環氧化物為環氧乙烷和環氧丙烷的一種或兩種；步驟A中，環氧化物的用量為低分子聚醚質量的1-3倍，優選1-1.5倍。

8.根據權利要求2-7中任一項所述的方法，其特征在于，步驟B中：催化劑溶液濃度范圍為15-50ppm，優選25-35ppm；小分子醇為丙二醇、二丙二醇、乙二醇、二乙二醇、甘油、三羥甲基丙烷中的一種或多種。

9.根據權利要求2-8中任一項所述的方法，其特征在于，步驟B中：反應溫度為120-180℃，優選130-150℃；反應壓力為0.05-1MPaG，優選0.4-0.6MPaG。

10.根據權利要求2-9中任一項所述的方法，其特征在于，步驟C中：老化反應的溫度為120-130℃，停留時間為10-120min。