[發明專利]一種纖維復合碳化硼泡沫陶瓷材料的制備方法

有效

• 申請號: 202111476616.2
• 申請日: 2021-12-06
• 公開（公告）號: CN113956045B
• 公開（公告）日: 2022-12-02
• 發明（設計）人: 葉俊偉;張迪嘉;張守臣;寧桂玲
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: C04B35/563
• 分類號: C04B35/563;C04B35/80;C04B35/622;C04B35/64;C04B38/00
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 溫福雪

1.一種纖維復合碳化硼泡沫陶瓷材料的制備方法，其特征在于，步驟如下：

步驟 1.將碳化硼粉配成水漿料，按比例依次加入助劑、纖維、聚甲基丙烯酸銨，在100~400r/min下混合球磨1~20h得到混合漿料；之后將混合漿料加熱至30~90℃，加入粘結劑攪拌均勻得到原料液；其中，所述助劑為羧甲基纖維素鈉、明膠、聚乙烯醇中的一種或兩種以上組合；

其中，碳化硼添加量為水質量的10-45%；助劑添加量為固體組分質量的0.5-20%；纖維添加量為固體組分質量的0.5-10%；聚甲基丙烯酸銨添加量為固體組分質量的0.1-5%；粘結劑添加量為碳化硼粉質量的1-15%；

步驟2.將步驟1中制得的原料液倒入預先準備好的冷凍容器，將此冷凍容器放置于預先準備好的冷凍裝置的金屬導熱柱頂部，以液氮為冷源注入冷凍裝置桶內，對放置其頂部冷凍容器內的原料液進行定向冷凍；冷凍完全后將其放置于冷凍干燥箱中進一步干燥得到凍干坯體；

步驟3.將步驟2中獲得的凍干坯體在氬氣流氛圍一定溫度下燒結、冷卻至室溫后得到纖維復合碳化硼泡沫陶瓷材料；燒結工藝為：10℃/min升溫至1000℃，5℃/min升溫至1400℃，2℃/min升溫至1500-1700℃并保溫1-10h；

所述碳化硼為粒徑0.2-10μm碳化硼粉；

所述纖維為碳化硅纖維、碳纖維、碳納米管中的一種或兩種以上組合；

所述粘結劑為硅粉或鋁粉。

2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述冷凍裝置包括具有金屬內襯外附保溫材料的桶，桶內豎直放置一金屬柱體作為金屬導熱柱。