[發明專利]一種合成嗎啉用變壓吸附提氫吸附劑及其制備方法

在審

• 申請號: 202111473953.6
• 申請日: 2021-11-30
• 公開（公告）號: CN116196890A
• 公開（公告）日: 2023-06-02
• 發明（設計）人: 凡殿才;高明林;吳珍漢;張浩;苗玉偉;徐遠鵬
• 申請（專利權）人: 安徽昊源化工集團有限公司
• 主分類號: B01J20/18
• 分類號: B01J20/18;B01J20/28;B01J20/30;B01D53/047
• 代理公司: 寧波成舟專利代理事務所(普通合伙) 33306
• 代理人: 楊新勇

1.一種合成嗎啉用變壓吸附提氫吸附劑的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟a：將粘結劑磨成粉狀備用；

步驟b：將13X分子篩、粘結劑、結構穩定劑和鈣化合物按一定比例混合，混合后制成球狀化合物A；

步驟c：預干燥球狀化合物A，后進行焙燒、水洗、干燥和活化得吸附劑。

2.根據權利要求1所述的合成嗎啉用變壓吸附提氫吸附劑的制備方法，其特征在于，所述步驟一中粘結劑為高嶺土。

3.根據權利要求1所述的合成嗎啉用變壓吸附提氫吸附劑的制備方法，其特征在于，所述步驟b中鈣化合物選自氧化鈣、氯化鈣和氫氧化鈣中至少一種。

4.根據權利要求1或3所述的合成嗎啉用變壓吸附提氫吸附劑的制備方法，其特征在于，所述步驟b中鈣化合物為氧化鈣和氯化鈣。

5.根據權利要求1所述的合成嗎啉用變壓吸附提氫吸附劑的制備方法，其特征在于，所述步驟b中結構穩定劑選自MgO或Fe₂O₃。

6.根據權利要求1所述的合成嗎啉用變壓吸附提氫吸附劑的制備方法，其特征在于，所述步驟b中所述鈣化合物與13X分子篩的含量比為20-50mmolCa⁺：100g13X分子篩，所述高嶺土、結構穩定劑與13X分子篩的含量比為0.15∶0.05：5，以吸附劑的干重計，所述吸附劑中的13X分子篩含量在90％重量以上。

7.根據權利要求1所述的合成嗎啉用變壓吸附提氫吸附劑的制備方法，其特征在于，所述步驟b中球狀化合物A是將13X分子篩、高嶺土、結構穩定劑和鈣化合物加水后在球磨機中制備而成。

8.根據權利要求1所述的合成嗎啉用變壓吸附提氫吸附劑的制備方法，其特征在于，所述步驟b中預干燥溫度為65-85℃，干燥時間為3-4小時；所述焙燒溫度為600-700℃，時間3-5小時；所述水洗溫度為85-95℃，水洗時間為5小時。

9.根據權利要求1所述的合成嗎啉用變壓吸附提氫吸附劑的制備方法，其特征在于，所述步驟c中活化在回轉窯中進行，活化過程中回轉窯中氣氛為氮氣，且壓力為微正壓，活化方法為程序升溫法，第一階段溫度從300℃到450℃，升溫時間為2-4小時，之后保持溫度為450℃持續1小時。

10.根據權利要求1-9任一項所述方法制備的吸附劑，所述吸附劑應用于合成嗎啉的變壓吸附提氫工序中，所述吸附劑裝填在吸附塔中，所述吸附塔設有吸附劑填料區（1），所述吸附劑填料區（1）的下端設有吸附劑填料支架（4），吸附劑填料支架（4）上設有振動電機（3），所述振動電機（3）的振動臂（2）向上延伸到吸附劑填料區（1）；

優選地，所述吸附劑填料支架（4）密布有微孔（5），所述微孔（5）在吸附劑填料支架（4）上是由上下兩個連通的不同孔徑的圓形孔構成，且靠近吸附劑填料區（1）一側的圓形孔的孔徑小于遠離吸附劑填料區（1）一側的圓形孔的孔徑。