[發明專利]一種氮雜環卡賓烯丙基氯化鈀化合物的合成方法在審
| 申請號: | 202111473846.3 | 申請日: | 2021-12-02 |
| 公開(公告)號: | CN114315910A | 公開(公告)日: | 2022-04-12 |
| 發明(設計)人: | 曾超 | 申請(專利權)人: | 安徽敦茂新材料科技有限公司;曾超 |
| 主分類號: | C07F15/00 | 分類號: | C07F15/00 |
| 代理公司: | 北京輕創知識產權代理有限公司 11212 | 代理人: | 姚曉麗 |
| 地址: | 246005 安徽省安慶*** | 國省代碼: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 氮雜環卡賓烯 丙基 氯化 化合物 合成 方法 | ||
1.一種氮雜環卡賓烯丙基氯化鈀化合物的合成方法,其特征在于,包括如下步驟:
稱取1當量的烯丙基氯化鈀二聚體粉末,加入10-30當量的溶劑,第一次攪拌后,再緩慢加入2-2.5當量的氮雜環卡賓配體,自然冷卻,將反應液過濾,取濾液,減壓蒸發,得到粉末,再加入正己烷打漿,第二次攪拌后過濾,取濾餅,干燥后,即得到如式1或式2所示的氮雜環卡賓烯丙基氯化鈀化合物,
2.根據權利要求1所述的氮雜環卡賓烯丙基氯化鈀化合物的合成方法,其特征在于,所述溶劑為四氫呋喃、甲基四氫呋喃、乙醚和甲叔醚中的任意一種。
3.根據權利要求1所述的氮雜環卡賓烯丙基氯化鈀化合物的合成方法,其特征在于,所述第一次攪拌的時間為30min-60min。
4.根據權利要求1所述的氮雜環卡賓烯丙基氯化鈀化合物的合成方法,其特征在于,所述氮雜環卡賓配體為1,3-雙[2,6-雙(1-甲基乙基)苯基]-2-(三氯甲基)咪唑烷或者1,3-雙[2,4,6-三甲基苯基]-2-(三氯甲基)咪唑。
5.根據權利要求1所述的氮雜環卡賓烯丙基氯化鈀化合物的合成方法,其特征在于,所述自然冷卻后的溫度為25℃-60℃。
6.根據權利要求1所述的氮雜環卡賓烯丙基氯化鈀化合物的合成方法,其特征在于,所述反應液過濾采用硅藻土砂芯漏斗。
7.根據權利要求1所述的氮雜環卡賓烯丙基氯化鈀化合物的合成方法,其特征在于,所述正己烷打漿的時間為1h-2h。
8.根據權利要求1所述的氮雜環卡賓烯丙基氯化鈀化合物的合成方法,其特征在于,所述第二次攪拌的時間為1h-12h。
9.根據權利要求1所述的氮雜環卡賓烯丙基氯化鈀化合物的合成方法,其特征在于,所述干燥的溫度為25℃-60℃,時間為2h。
10.根據權利要求1所述的氮雜環卡賓烯丙基氯化鈀化合物的合成方法,其特征在于,所述氮雜環卡賓烯丙基氯化鈀化合物的具體結構如式3-式8中的任一項所示:
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