[發明專利]利用核磁共振氫譜定量檢測食品接觸材料中甲醛遷移量的測定方法在審
| 申請號： | 202111473365.2 | 申請日： | 2021-12-02 |
| 公開（公告）號： | CN114184631A | 公開（公告）日： | 2022-03-15 |
| 發明（設計）人： | 仇凱;高紅波;吳剛;郭新光;常迪;馮翠萍;劉陽晴雪;王亞;路秋勉 | 申請（專利權）人： | 中國食品發酵工業研究院有限公司 |
| 主分類號： | G01N24/08 | 分類號： | G01N24/08 |
| 代理公司： | 北京瑞盛銘杰知識產權代理事務所(普通合伙) 11617 | 代理人： | 劉瑩 |
| 地址： | 100015 北京*** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 利用 核磁共振 定量 檢測 食品 接觸 材料 甲醛 遷移 測定 方法 | ||
1.一種利用核磁共振氫譜定量檢測食品接觸材料中甲醛遷移量的測定方法，包括如下步驟：
利用核磁共振測定食品接觸材料過程中，通過測定對水峰或水峰和乙酸峰進行壓制的氫譜，然后根據式(1)、式(2)、式(3)，計算得食品接觸材料中甲醛的遷移量；
CHCHO＝CHCHO-0×ɑ 式(2)；
MHCHO＝CHCHO×V 式(3)；
其中，CHCHO-0為未校正的待測樣品中甲醛濃度，Cquantref為外標物的甲醛濃度；MWQuantref為外標物的相對分子質量；ASample為待測樣品的絕對積分面積；AQuantref為外標物的絕對積分面積；nHQuantref為外標物的質子數；nHSample為待測樣品的質子數；NSQuantref為外標物的掃描次數；NSSample為待測樣品的掃描次數；PQuantre為外標物的1H 90°脈沖寬度；PSample為待測樣品的1H 90°脈沖寬度；TSample為待測樣品的檢測溫度；TQuantre為外標物的檢測溫度；MWsample為待測樣品的相對分子質量，CHCHO為待測樣品中甲醛濃度；MHCHO為待測樣品的甲醛質量；ɑ為校正因子，V為待測樣品的體積。
2.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，
所述校正因子的測定方法包括：
以甲醛標準品的濃度為縱坐標y，未校正甲醛的定量檢測濃度為橫坐標x，建立線性回歸方程y＝ɑx+β，計算得ɑ；其中，ɑ為校正因子。
3.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，
采用預飽和方法來壓制水峰和/或乙酸峰。
4.根據權利要求1所述的測定方法，其特征在于，
測定過程中，待測樣品中加入鎖場試劑；
所述鎖場試劑包括氘代鎖場試劑或氟代鎖場試劑。
5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，
核磁共振氫譜定量檢測的方法為外標法。
6.根據權利要求5所述的測定方法，其特征在于，
所述外標法包括以下步驟：
A)配樣：分別配制外標物和待測樣品，待測樣品和外標物分別加入鎖場試劑，轉入核磁管中，待測；
B)將步驟A)所得樣品進樣后，測外標物和待測樣品的90°脈沖寬度，及壓制水峰和/或乙酸峰的氫譜；
C)步驟B)測試結束后得到的原始數據，經傅里葉變換，相位調整，基線校正，確定定量峰和積分區域，并對外標物和樣品定量峰進行積分，然后根據式(1)、式(2)和式(3)計算得食品接觸材料中甲醛的遷移量；
CHCHO＝CHCHO-0×ɑ 式(2)；
MHCHO＝CHCHO×V 式(3)；
其中，CHCHO-0為未校正的待測樣品中甲醛濃度，Cquantref為外標物的甲醛濃度；MWQuantref為外標物的相對分子質量；ASample為待測樣品的絕對積分面積；AQuantref為外標物的絕對積分面積；nHQuantref為外標物的質子數；nHSample為待測樣品的質子數；NSQuantref為外標物的掃描次數；NSSample為待測樣品的掃描次數；PQuantre為外標物的1H 90°脈沖寬度；PSample為待測樣品的1H 90°脈沖寬度；TSample為待測樣品的檢測溫度；TQuantre為外標物的檢測溫度；MWsample為待測樣品的相對分子質量，CHCHO為待測樣品中甲醛濃度；MHCHO為待測樣品的甲醛質量；ɑ為校正因子，V為待測樣品的體積。
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