[發明專利]一種催化合成端氫硅油用SO4

在審

• 申請號: 202111472989.2
• 申請日: 2021-12-06
• 公開（公告）號: CN114106332A
• 公開（公告）日: 2022-03-01
• 發明（設計）人: 何愛曉;孔波;梁睿淵;盧主楓;張震;馬瑞進;崔楊;王小偉;朱奕臻;楊宇;朱磊;柳晟
• 申請（專利權）人: 甘肅銀光聚銀化工有限公司
• 主分類號: C08G77/08
• 分類號: C08G77/08;C08G77/12
• 代理公司: 蘭州振華專利代理有限責任公司 62102
• 代理人: 張真

本發明公開了一種催化合成端氫硅油用SO₄^2?／ZrO₂型催化劑的制備方法。包括以下步驟：a、使用氧氯化鋯為鋯源，氨水為沉淀劑制備水合氧化鋯；b、以水合氧化鋯為載體，使用硫酸銨溶液進行浸漬，抽濾干燥后進行高溫焙燒即可制得固體超強酸催化劑。用該催化劑制備端氫硅油，提高了端氫硅油的反應效率，避免了傳統工藝中和及水洗過程，有效的降低了生產成本，避免了產品損耗，同時催化劑可以多次重復使用，也大幅度節省成本，是一種非常綠色環保低成本的工藝路線。

技術領域

本發明屬于精細化工領域，具體涉及一種催化合成端氫硅油用催化劑的制備方法。

背景技術

傳統制備端氫硅油工藝使用濃硫酸作為催化劑，該工藝反應耗時長，反應后還需要用堿中和，過濾水洗，不僅反應效率低，產品損失高，生產成本高，生產過程產生的廢渣處理也是很大的問題；使用固體超強酸作為催化劑制備端氫硅油，全部反應時間只需要5-6小時就全部結束，反應不需要中和及水洗，有效的提高了反應效率，避免了產品損耗，同時催化劑可以多次重復使用，也大幅度節省成本，是一種非常綠色環保低成本的工藝路線。鑒于此，本發明提出了一種催化合成端氫硅油用的固體超強酸型催化劑的制備方法，它對于合成端氫硅油具有良好的催化效率，有效的提高了反應效率，避免了產品損耗，同時催化劑可以多次重復使用，也大幅度節省成本。

發明內容

本發明的目的是避免傳統技術的缺陷，提供一種催化合成端氫硅油用SO₄^2-／ZrO₂型催化劑的制備方法。

為實現上述目的，本發明采取的技術方案是：一種催化合成端氫硅油用SO₄^2-／ZrO₂型催化劑的制備方法，其特征在于：包括以下步驟：

a.將稀氨水和氧氯化鋯水溶液按比例滴入反應釜中，制備水合氧化鋯，控制反應體系PH值呈堿性，溫度-5℃-5℃，沉淀完全后充分靜置；用去離子水將沉淀物洗滌至中性，于110℃下干燥12h，研細成粉末備用；

b.將上述粉末充分浸泡于濃度為1-1.5mol/L硫酸銨溶液中，再進行抽濾得粗品，粗品于110℃下干燥12h，研細后在馬弗爐中于高溫下焙燒3h，制得SO₄^2-／ZrO₂固體催化劑。

步驟a中，氨水與氧氯化鋯的摩爾配比為4-4.6：1，按此比例滴加。

步驟a中,制備水合氧化鋯過程用稀氨水進行打底,控制反應體系PH值為8-11。

步驟b中高溫焙燒溫度控制在600-650℃。

本發明的優點在于：用本發明制備的固體超強酸催化劑催化合成端氫硅油，提高了端氫硅油的反應效率，避免了傳統工藝中和及水洗過程，有效的降低了生產成本，避免了產品損耗，同時催化劑可以多次重復使用，也大幅度節省成本，是一種非常綠色環保低成本的工藝路線。

具體實施方式

以下對本發明的原理和特征進行描述，所舉實例只用于解釋本發明，并非用于限定本發明的范圍。

實施例1：

使用的六口瓶帶有溫度計、滴液漏斗、在線PH檢測儀和機械攪拌，容積為1000ml。

1）使用250ml去離子水溶解20.41g氧氯化鋯，制得氧氯化鋯水溶液；用去離子水將50ml氨水稀釋至500ml稀氨水溶液。

2）向六口瓶中加入稀氨水溶液250ml進行打底，使用高低溫循環一體機控制體系溫度為0℃左右；再滴加250ml稀氨水溶液和步驟1）中制備的氧氯化鋯水溶液；滴加完畢后繼續攪拌2h，停止攪拌，靜置12h；使用去離子水將制備得到的白色沉淀洗滌至中性，于110℃下干燥12h，研細備用。