[發(fā)明專利]一種含金屬碳化硅纖維的制備方法有效
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 202111472037.0 | 申請(qǐng)日： | 2021-12-06 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN113981567B | 公開（公告）日： | 2023-09-05 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 黃小忠;唐云;王春齊;薛金根;段世同;龍茜 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 湖南澤睿新材料有限公司 |
| 主分類號(hào)： | D01F9/10 | 分類號(hào)： | D01F9/10;D01F1/10 |
| 代理公司： | 長沙市融智專利事務(wù)所(普通合伙) 43114 | 代理人： | 鐘丹 |
| 地址： | 410000 湖南*** | 國省代碼： | 湖南;43 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 金屬 碳化硅 纖維 制備 方法 | ||
1.一種含金屬碳化硅纖維的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：
保護(hù)氣氛下先將堿金屬加入有機(jī)溶劑中，于溫度K下攪拌，獲得堿金屬砂粒，再加入茂金屬，然后再滴入氯硅烷，滴加完畢后，升溫至溫度L，繼續(xù)反應(yīng)至體系為中性獲得反應(yīng)物B；所述溫度K為0～180℃，溫度L為80～250℃，且溫度L比溫度K高≧30℃；然后于保護(hù)氣氛下將反應(yīng)物B與反應(yīng)物A進(jìn)行第二次反應(yīng)，脫除溶劑獲得聚金屬碳硅烷，最后將聚金屬碳硅烷熔融紡絲、不熔化處理、高溫處理即得含金屬碳化硅纖維；
所述茂金屬選自Q1Q2二茂金屬M(fèi)，Q1選自H、Cl、Br、甲基、乙基、丙基、丁基中的一種，Q2選自H、Cl、Br、甲基、乙基、丙基、丁基中的一種，M選自Ti、Zr、Hf中的一種；
所述氯硅烷的分子式為R1R2SiCl2，其中R1為甲基，R2選自H、甲基、乙基、丙基、乙烯基、氯甲基、苯基、苯乙基中的一種；
所述反應(yīng)物A為液態(tài)聚硅碳硅烷；所述反應(yīng)物A的獲取過程為：將聚二甲基硅烷在保護(hù)氣氛下于420-500℃下裂解，得到分子量200-800的反應(yīng)物A；
所述第二次反應(yīng)的溫度為350-450℃，第二次反應(yīng)的時(shí)間為2-10h；
所述熔融紡絲的過程為：將聚金屬碳硅烷在保護(hù)氣氛下進(jìn)行脫泡處理，然后在100-400℃，2-7×105Pa的壓力下，以50-1000m/min速度進(jìn)行熔融紡絲，制得直徑為8-25μm的原絲；
所述不熔化處理的過程為：熔融紡絲所得原絲置于空氣氣氛中按2-10℃/h的升溫速度加熱到100-350℃保溫0.5-6h冷至室溫即制得不熔化纖維；
所述高溫處理過程為：將不熔化處理后所得不熔化纖維，置于保護(hù)氣氛中按100-300℃/h的升溫速度升溫至1200-1300℃，保溫處理0.5-5h；即制得含金屬碳化硅纖維。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含金屬碳化硅纖維的制備方法，其特征在于：所述堿金屬選自鉀、鈉、鈉鉀合金中的至少一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含金屬碳化硅纖維的制備方法，其特征在于：所述有機(jī)溶劑選自甲苯或二甲苯。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含金屬碳化硅纖維的制備方法，其特征在于：所述茂金屬與氯硅烷的物質(zhì)的量之比為1：1-60；
所述堿金屬的物質(zhì)的量與茂金屬和氯硅烷中Cl的總物質(zhì)的量之比為1-1.3。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種含金屬碳化硅纖維的制備方法，其特征在于：所述反應(yīng)物A與反應(yīng)物B的質(zhì)量比為1-20：1-20；
第二次反應(yīng)完后，將所得粗產(chǎn)物，溶解于有機(jī)溶劑中，過濾，所得濾液蒸餾，冷卻即得聚金屬碳硅烷，所述蒸餾溫度為320-380℃。
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