[發明專利]不規則玻璃的成分含量檢測方法

有效

• 申請號: 202111471313.1
• 申請日: 2021-12-04
• 公開（公告）號: CN114264682B
• 公開（公告）日: 2023-06-06
• 發明（設計）人: 郭學謙;黃軍;朱俊勇;周賢友;常海新;陳自發;劉紅剛
• 申請（專利權）人: 清遠南玻節能新材料有限公司;中國南玻集團股份有限公司
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223;G01N23/2202
• 代理公司: 華進聯合專利商標代理有限公司 44224
• 代理人: 李美

本發明涉及一種不規則玻璃的成分含量檢測方法，該不規則玻璃的成分含量檢測方法采用X射線熒光光譜法，制片步驟包括：將烘干的不規則玻璃樣放置于高純石墨板上，在熔融溫度下加熱，得到熔融玻璃樣；冷卻熔融玻璃樣，得到玻璃片；其中，熔融溫度高于不規則玻璃樣的玻璃化溫度250℃～400℃；玻璃片與高純石墨板接觸的表面光滑。該不規則玻璃的成分含量檢測方法的制片步驟無需將玻璃樣品研磨成粉，熔融制得的玻璃片樣品使用成品玻璃的標準工作曲線進行檢測，并可以與成品玻璃的檢測結果進行比對，無需重新制備檢測標準曲線，檢測方法的操作簡單、且分析周期較短。

技術領域

本發明涉及玻璃制品分析技術領域，具體涉及一種不規則玻璃的成分含量檢測方法。

背景技術

在平板玻璃生產工藝中，通常需要檢查槽窯內玻璃液的混合情況，或窯內各設備對玻璃液的影響情況，因此需要對玻璃液中的成分含量進行定量分析。但是由于取樣得到的玻璃塊形狀誤差較大，通常是不規則的玻璃塊，對其進行成分含量分析的難度較大。

根據GB?T?1549-2008《纖維玻璃化學分析方法》，傳統技術以容量法為主，輔以紫外可見分光光譜法、原子吸收分光光譜法、ICP等分析方法分別對玻璃樣品中的各成分進行化學分析。這種檢測方法不但對操作者的技能和經驗要求較高，而且分析耗時很長。

X射線熒光光譜法(X-ray?fluorescence?analysis，簡稱XRF)，是利用初級X射線光子或其他微觀粒子激發待測樣品中的原子，使之產生熒光(次級X射線)而進行物質成分分析和化學形態研究的方法。X射線熒光光譜法作為一種多組分同步測定方法，近年來在冶金、地質、化工、機械、石油、建筑材料等領域都得到了廣泛的應用。X射線熒光光譜法分析不規則玻璃成分含量，通常需要將玻璃樣品研磨成粉，然后采用熔樣或者壓樣的方式制片，然后進行分析。由于壓樣制片及熔樣制片之前均需要將玻璃研磨成粉狀，制片流程復雜；且測試所需的檢測標準曲線與成品玻璃的檢測標準曲線不同，建立檢測標準曲線較復雜。

發明內容

基于此，有必要提供一種操作簡單、且分析周期較短的不規則玻璃的成分含量檢測方法。

本發明的一個方面，提供了一種不規則玻璃的成分含量檢測方法，包括以下步驟：

將潔凈并烘干的不規則玻璃樣放置于高純石墨板上，在熔融溫度下加熱，得到熔融玻璃樣；

冷卻所述熔融玻璃樣，得到玻璃片；

對所述玻璃片進行X射線熒光光譜檢測；

其中，所述熔融溫度較所述不規則玻璃樣的玻璃化溫度高250℃～400℃；

所述高純石墨板的表面光滑，以使所述玻璃片與所述高純石墨板接觸的表面光滑。

在其中一些實施例中，制片步驟還包括：

對所述玻璃片與所述高純石墨板接觸的表面進行拋光處理。

在其中一些實施例中，在進行X射線熒光光譜檢測的步驟之前，還包括：

根據X射線熒光光譜儀樣品盒尺寸對所述玻璃片進行裁切。

在其中一些實施例中，所述高純石墨板為鏡面級高純石墨板。

在其中一些實施例中，所述制片步驟在保護性氣體保護下進行。

在其中一些實施例中，所述在熔融溫度下加熱的時間為5min～10min。

在其中一些實施例中，在冷卻熔融玻璃樣的步驟之前，還包括：

在所述熔融玻璃樣的上方放置高純石墨上蓋，對所述熔融玻璃樣進行熱壓；

熱壓結束后，取出所述高純石墨上蓋，經過熱壓的所述熔融玻璃樣繼續在所述熔融溫度下加熱。