[發明專利]一種Co3-x

有效

• 申請號: 202111470637.3
• 申請日: 2021-12-03
• 公開（公告）號: CN114293220B
• 公開（公告）日: 2023-07-18
• 發明（設計）人: 崔志明;鐘承志;張嘉熙;涂院華;張龍海
• 申請（專利權）人: 華南理工大學
• 主分類號: C25B11/075
• 分類號: C25B11/075;C25B1/04;C01B21/00
• 代理公司: 廣州粵高專利商標代理有限公司 44102
• 代理人: 林奕聰

1.一種Co_3-xFe_xMo₃N析氧電催化材料的制備方法，其特征在于，包括以下步驟：

（1）將鈷前驅體、鐵前驅體超聲溶解于水中，得到金屬鹽溶液1；所述鈷前驅體為硝酸鈷，氯化鈷及其水合物中的一種或組合；所述鐵前驅體為硝酸鐵，氯化鐵及其水合物中的一種或組合；x的取值范圍為0x3；

（2）將鉬前驅體超聲溶解于水中，得到金屬鹽溶液2；步驟（1）中水的體積與步驟（2）中水的體積相等；

（3）在室溫攪拌的條件下，將步驟（1）所得金屬鹽溶液1逐滴加入步驟（2）所得金屬鹽溶液2中進行反應，得到混合液；

（4）將步驟（3）所得混合液轉移到反應釜中，進行密閉水熱反應，得到混合物；

（5）將步驟（4）所得混合物離心，水洗，得到固體產物，將固體產物干燥，然后進行研磨處理，得到固體粉末；

（6）將步驟（5）所得固體粉末轉移到管式爐中，通入氨氣，進行氮化和熱處理，得到Co_3-xFe_xMo₃N析氧電催化材料；

步驟（4）所述水熱反應的溫度為100~160?℃，反應時間為10~24?h；

步驟（6）所述熱處理的溫度為800~900?℃，熱處理的時間為3~6?h。

2.根據權利要求1所述的一種Co_3-xFe_xMo₃N析氧電催化材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述鉬前驅體為可溶于水的鉬（Ⅵ）酸鹽和鉬（Ⅵ）酸鹽水合物的一種或組合。

3.根據權利要求1所述的一種Co_3-xFe_xMo₃N析氧電催化材料的制備方法，其特征在于，步驟（2）所述鉬前驅體為鉬酸鈉，鉬酸銨，鉬酸鉀及其水合物中的一種或組合。

4.根據權利要求1所述的一種Co_3-xFe_xMo₃N析氧電催化材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）所述超聲的時間為0.5~3.5?h；步驟（2）所述超聲的時間為0.5~3.5?h；步驟（3）所述攪拌的轉速為300~900?r/min，攪拌時間為30~60?min。

5.根據權利要求1所述的一種Co_3-xFe_xMo₃N析氧電催化材料的制備方法，其特征在于，步驟（5）所述離心的轉速為6000~10000?r/min，離心時間為1~5?min；步驟（5）所述干燥的溫度為50~80?℃，干燥時間為12~24?h。

6.根據權利要求1所述的一種Co_3-xFe_xMo₃N析氧電催化材料的制備方法，其特征在于，步驟（6）所述氨氣的純度為90%~99.999%，氨氣的流量為20?mL/min~60?mL/min；步驟（6）所述熱處理的升溫速率為2~10?℃/min。

7.一種由權利要求1-6任一項所述的制備方法制得的Co_3-xFe_xMo₃N析氧電催化材料。

8.權利要求7所述的一種Co_3-xFe_xMo₃N析氧電催化材料在電催化析氧反應中的應用。