[發明專利]一種高羧基含量的tempo氧化纖維素的低能耗制備方法有效
| 申請號： | 202111467735.1 | 申請日： | 2021-12-03 |
| 公開（公告）號： | CN113999322B | 公開（公告）日： | 2023-04-18 |
| 發明（設計）人： | 姜義軍;陳常修;郗盼毅;夏延致 | 申請（專利權）人： | 青島大學 |
| 主分類號： | C08B15/02 | 分類號： | C08B15/02;C08B15/04 |
| 代理公司： | 青島科通知橋知識產權代理事務所(普通合伙) 37273 | 代理人： | 張曉 |
| 地址： | 266000 *** | 國省代碼： | 山東;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 羧基 含量 tempo 氧化 纖維素 能耗 制備 方法 | ||
1.一種高羧基含量的tempo氧化纖維素的低能耗制備方法，其特征在于：包括如下步驟：
(1)將生物質原材料切碎后浸泡在濃度為1-35％的過氧乙酸溶液中，在60-90℃條件下攪拌反應12h-24h后，將材料靜置分層，保留下層沉淀，并用1mol/l?NaOH溶液和去離子水清洗下層沉淀物，直至中性，去除生物質原材料中的木質素，最終得到纖維素與半纖維素的混合材料；
(2)取纖維素與半纖維素混合物置于反應釜中，加入tempo氧化材料和溴化鈉，然后加入水，500r/min攪拌，并緩慢加入次氯酸鈉溶液，攪拌；調節pH在8-14范圍內繼續反應1h，調節pH至中性終止反應，隨后靜置分層；tempo氧化材料為tempo2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物；
(3)對反應后的沉淀物用去離子水反復清洗，直至得到tempo氧化纖維素膠體；
生物質原材料:tempo2,2,6,6-四甲基哌啶-氮-氧化物:溴化鈉：次氯酸鈉的質量配比＝10：0.1-0.5：0.5-2：0.5-2。
2.如權利要求1所述的一種高羧基含量的tempo氧化纖維素的低能耗制備方法，其特征在于：所述生物質原材料包括：木片、竹片、棉、麻、秸稈的至少一種。
3.如權利要求1所述的一種高羧基含量的tempo氧化纖維素的低能耗制備方法，其特征在于：步驟(2)中調節pH在8-14范圍內之前的反應時間控制在6h-48h。
4.如權利要求1所述的一種高羧基含量的tempo氧化纖維素的低能耗制備方法，其特征在于：控制體系中活性氯的濃度范圍5％-10％。
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