[發(fā)明專利]一種適用于固體推進(jìn)劑的硝酸草酰二肼合金屬絡(luò)合物及制備方法

在審

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• 申請日: 2021-12-03
• 公開（公告）號: CN114133340A
• 公開（公告）日: 2022-03-04
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 雷晴;丁寧;何金選;盧艷華;張曉飛;李濤;顏炎;陳豫紅
• 申請（專利權(quán)）人: 湖北航天化學(xué)技術(shù)研究所
• 主分類號: C07C243/24
• 分類號: C07C243/24;C07C241/04;C06B25/34;C06D5/00
• 代理公司: 中國航天科技專利中心 11009
• 代理人: 范曉毅

1.硝酸草酰二肼合金屬絡(luò)合物，其特征在于：其化學(xué)結(jié)構(gòu)式如下：

M(NH₂-NH-CO-CO-NH-NH₂)₃(NO₃)₂

M＝Ni²⁺、Co²⁺、Zn²⁺、Cr²⁺。

2.硝酸草酰二肼合金屬絡(luò)合物的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

(1)、將草酰二肼溶解在蒸餾水中，加熱至溶解透明得到草酰二肼溶液，向草酰二肼溶液中滴加金屬硝酸鹽水溶液，得到反應(yīng)溶液，滴加完畢后反應(yīng)至沉淀不再析出，降溫后得到固體硝酸草酰二肼合金屬絡(luò)合物；

(2)、將步驟(1)中得到的硝酸草酰二肼合金屬絡(luò)合物溶解在極性溶劑中，加入結(jié)晶添加劑，攪拌溶解至透明后，階梯降溫，過濾，得到硝酸草酰二肼合金屬絡(luò)合物產(chǎn)品。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的硝酸草酰二肼合金屬絡(luò)合物的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)的草酰二肼溶液中，草酰二肼的摩爾濃度為0.20～1.50mol/L。

4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的硝酸草酰二肼合金屬絡(luò)合物的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中草酰二肼溶解透明后加入硝酸的調(diào)節(jié)溶液pH值至5～6。

5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的硝酸草酰二肼合金屬絡(luò)合物的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中的金屬硝酸鹽為硝酸鎳、硝酸鋅、硝酸鈷或硝酸鉻中的一種或任意幾種。

6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的硝酸草酰二肼合金屬絡(luò)合物的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)的反應(yīng)溶液中，草酰二肼與金屬硝酸鹽的摩爾比為3∶1～3∶1.2。

7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的硝酸草酰二肼合金屬絡(luò)合物的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中滴加硝酸金屬鹽的水溶液后的繼續(xù)反應(yīng)時間為30min～300min，反應(yīng)溫度為85～95℃。

8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的硝酸草酰二肼合金屬絡(luò)合物的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中極性溶劑為甲醇和水的混合溶劑，甲醇與水的體積比例為3∶7～5∶5，極性溶劑為硝酸草酰二肼合金屬絡(luò)合物重量的5～10倍。

9.根據(jù)權(quán)利要求2所述的硝酸草酰二肼合金屬絡(luò)合物的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中結(jié)晶添加劑為草酰二肼一硝酸鹽或草酰二肼二硝酸鹽中的一種或兩種的組合，其質(zhì)量為硝酸草酰二肼合金屬絡(luò)合物的5％～15％。

10.根據(jù)權(quán)利要求2所述的硝酸草酰二肼合金屬絡(luò)合物的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中混合溶液攪拌時間為15min～300min，溫度為40℃～70℃。