[發明專利]一種馳豫鐵電單晶生長用原料的制備方法

在審

• 申請號: 202111465601.6
• 申請日: 2021-12-03
• 公開（公告）號: CN113955796A
• 公開（公告）日: 2022-01-21
• 發明（設計）人: 鄭彧;李輝;陳紅兵;黃存新
• 申請（專利權）人: 中材人工晶體研究院有限公司;北京中材人工晶體研究院有限公司
• 主分類號: C01G23/00
• 分類號: C01G23/00;C01G33/00;C30B29/22;C30B35/00
• 代理公司: 北京柏杉松知識產權代理事務所(普通合伙) 11413
• 代理人: 劉繼富;王春偉

本發明提供了一種馳豫鐵電單晶生長用原料的制備方法，包括：將納米粉體分散在水中，混合均勻形成漿料，漿料通過冷凍干燥制備納米粉體團聚體；將納米粉體團聚體與微米粉體混合，獲得混合粉體；將混合粉體進行高溫煅燒，獲得馳豫鐵電單晶生長用原料。本發明提供的制備方法可以實現僅通過一次高溫煅燒，獲得具有單一鈣鈦礦結構，無焦綠石相，且組成與設計更加相符的馳豫鐵電單晶生長用原料。

技術領域

本發明涉及壓電材料技術領域，特別是涉及一種馳豫鐵電單晶生長用原料的制備方法。

背景技術

弛豫鐵電單晶是國際上最新發展的高性能壓電材料，具有實用價值的代表性單晶產品為鈮鎂酸鉛-鈦酸鉛系弛豫鐵電單晶以及在其基礎上發展的鈮銦酸鉛-鈮鎂酸鉛-鈦酸鉛系弛豫鐵電單晶。相應單晶生長用原料鈮鎂酸鉛-鈦酸鉛的化學式為Pb(Mg_1/3Nb_2/3)O₃-PbTiO₃，簡稱PMN-PT，鈮銦酸鉛-鈮鎂酸鉛-鈦酸鉛的化學式為Pb(In_1/2Nb_1/2)O₃-Pb(Mg_1/3Nb_2/3)O₃-PbTiO₃，簡稱PIN-PMN-PT。馳豫鐵電單晶的壓電性能對單晶生長所用原料的晶體結構和組分敏感，因此要獲得高壓電性能的馳豫鐵電單晶材料的前提是合成具有單一鈣鈦礦相結構的單晶生長用原料。以PMN-PT馳豫鐵電單晶為例，PMN-PT是PMN-PT馳豫鐵電單晶生長用原料，它是鈮鎂酸鉛和鈦酸鉛的一種固溶體。PMN-PT合成時所需材料包括MgO或MgCO₃、Nb₂O₅、PbO、TiO₂，合成過程中由于Nb₂O₅和PbO之間往往會反應形成少量的Pb₂Nb₂O₇焦綠石相晶體，造成原料不是單一的鈣鈦礦相結構，從而影響后續生長單晶的壓電性能。

以往的解決方案是采用兩步法合成馳豫鐵電單晶生長用原料，同樣以PMN-PT馳豫鐵電單晶為例，PMN-PT合成過程中先用MgO和Nb₂O₅高溫反應生成MgNb₂O₆前驅體，MgNb₂O₆前驅體再與PbO和TiO₂合成最終的PMN-PT馳豫鐵電單晶生長用原料。雖然采用兩步法合成可以一定程度上避免Nb₂O₅與PbO直接反應形成焦綠石相，但是需要經過兩次高溫反應，造成組分揮發較為嚴重，組成與設計不符，從而嚴重影響后續生長馳豫鐵電單晶的壓電性能；并且兩步法合成工藝復雜，周期較長。

發明內容

本申請的目的在于提供一種馳豫鐵電單晶生長用原料的制備方法，以實現僅通過一次高溫煅燒，獲得具有單一鈣鈦礦結構，無焦綠石相，且組成與設計更加相符的馳豫鐵電單晶生長用原料。具體技術方案如下：

一種馳豫鐵電單晶生長用原料的制備方法，包含以下步驟：

將納米粉體分散在水中，混合均勻形成漿料，將所述漿料通過冷凍干燥制備納米粉體團聚體；

將所述納米粉體團聚體與微米粉體混合，獲得混合粉體；

將所述混合粉體進行高溫煅燒，獲得馳豫鐵電單晶生長用原料。

在本申請的一種實施方案中，所述納米粉體選自含MgO納米粉體和In₂O₃納米粉體中的至少一種以及Nb₂O₅納米粉體；微米粉體選自含TiO₂微米粉體和PbO微米粉體。