[發明專利]一種光引發自由基串聯反應制備稀磁聚合物分散液晶的方法及其產品

在審

• 申請號: 202111465484.3
• 申請日: 2021-12-03
• 公開（公告）號: CN114149550A
• 公開（公告）日: 2022-03-08
• 發明（設計）人: 何正紅;孟祥申;林躍強;劉曉東;李建
• 申請（專利權）人: 西南大學
• 主分類號: C08F292/00
• 分類號: C08F292/00;C08F2/48;G02F1/1334
• 代理公司: 北京同恒源知識產權代理有限公司 11275
• 代理人: 廖曦

1.一種光引發自由基串聯反應制備稀磁聚合物分散液晶的方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：

(1)制備油酸包裹的γ-Fe₂O₃磁性納米微粒粉末：將γ-Fe₂O₃磁性納米微粒與水混合后加熱至65～75℃，加入預熱至30～60℃的油酸，保溫30～70min后自然冷卻至室溫，清洗干燥后研磨分散得到油酸包裹的γ-Fe₂O₃磁性納米微粒粉末；

(2)制備稀磁液晶膠體：將所述油酸包裹的γ-Fe₂O₃磁性納米微粒粉末分散在正己烷中形成正己烷中間膠體，再加入液晶進行攪拌至分散均勻，加熱至40～60℃使正己烷揮發，得到γ-Fe₂O₃基液晶磁性膠體；

(3)制備稀磁聚合物分散液晶：先將光敏引發劑和聚合物單體混合形成聚合物前驅體，再加熱至65～100℃后與65～100℃的γ-Fe₂O₃基液晶磁性膠體混合形成混合液，將混合液通過毛細方法注入樣品盒中，通過紫外線照射使其發生聚合反應即可得到稀磁聚合物分散液晶。

2.根據權利要求1所述制備稀磁聚合物分散液晶的方法，其特征在于，步驟(1)中所述γ-Fe₂O₃磁性納米微粒按照如下方法制備：

(1)制備FeOOH@Mg(OH)₂前驅體：將堿性介質加入到FeCl₃與Mg(NO₃)₂的混合水溶液中，加熱沸騰3～5min后冷卻至室溫，通過化學沉淀法生成FeOOH@Mg(OH)₂，用稀HNO₃水溶液清洗至pH值為7～8，經離心分離、脫水、干燥和研磨得到FeOOH@Mg(OH)₂前驅體；

(2)制備γ-Fe₂O₃磁性納米微粒：將所述FeOOH@Mg(OH)₂前驅體加入溫度40～90℃的FeCl₂處理液中，保溫20～60min，自然冷卻至室溫，離心分離、脫水、干燥和研磨得到類球形、平均粒徑為9.5～12.5nm的γ-Fe₂O₃磁性納米微粒。

3.根據權利要求2所述制備稀磁聚合物分散液晶的方法，其特征在于，步驟(1)中所述FeCl₃與Mg(NO₃)₂的摩爾比為2:1；所述堿性介質為濃度為0.5～1.0mol/L的氫氧化鈉水溶液，所述氫氧化鈉水溶液中氫氧化鈉與FeCl₃的摩爾比為3:2～2:1，所述氫氧化鈉水溶液與混合水溶液的體積比，8:1～12:1；所述稀HNO₃水溶液的濃度為0.005～0.02mol/L；

步驟(2)中所述FeOOH@Mg(OH)₂前驅體與FeCl₂處理液的質量體積比為1:60～1:100，g:mL，所述FeCl₂處理液為濃度為0.03～0.22mol/L的FeCl₂水溶液。

4.根據權利要求1所述制備稀磁聚合物分散液晶的方法，其特征在于，步驟(1)中所述γ-Fe₂O₃磁性納米微粒與水的質量體積比為1:20～1:80，g:ml；

所述γ-Fe₂O₃磁性納米微粒與油酸的質量體積比為1:0.1～1:1，g:ml；

所述清洗干燥具體為：先用磁分離得到微粒沉淀，經過丙酮反復清洗后用真空抽濾得到固體，再自然干燥即可。