[發(fā)明專利]一種鈦合金EBSD樣品的制備裝置及方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202111464557.7
• 申請日: 2021-12-02
• 公開（公告）號: CN114088497B
• 公開（公告）日: 2023-09-19
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 靳張衡;岳春華;顏孟奇;李勇;張薇薇;張毅;熊志豪
• 申請（專利權(quán)）人: 北京星航機電裝備有限公司
• 主分類號: G01N1/28
• 分類號: G01N1/28;G01N1/32;G01N1/34;G01N23/203
• 代理公司: 北京天達知識產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所有限公司 11386
• 代理人: 吳利芳

1.一種鈦合金EBSD樣品的制備裝置，其特征在于，包括操作臺主體，在所述操作臺主體上依次設(shè)有直流電源單元、超聲清洗單元及電解拋光單元；

所述直流電源單元用于提供穩(wěn)定電解電壓；所述超聲清洗單元用于清洗電解前的鈦合金樣品的殘留砂粒以及電解后鈦合金樣品的殘余電解液；所述電解拋光單元包括電解槽、可調(diào)速磁力攪拌器、磁力轉(zhuǎn)子、陰極、陽極及電解液；所述電解槽底部設(shè)于所述可調(diào)速磁力攪拌器的上方中心處，所述磁力轉(zhuǎn)子和電解液置于電解槽內(nèi)，所述陰極和陽極均設(shè)于電解槽內(nèi)；

所述可調(diào)速磁力攪拌器及磁力轉(zhuǎn)子用于攪動電解液使其產(chǎn)生流動；

所述電解槽為杯型玻璃槽，在所述杯型玻璃槽內(nèi)壁設(shè)有杯型石墨，所述杯型石墨的外壁貼合在所述杯型玻璃槽的內(nèi)壁上，形成杯型石墨槽；

將所述杯型石墨作為陰極；所述陽極為鈦合金樣品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦合金EBSD樣品的制備裝置，其特征在于，所述電解拋光單元還包括第一導(dǎo)電連接部、第二導(dǎo)電連接部和第三導(dǎo)電連接部；所述第一導(dǎo)電連接部的形狀為“7”字型，所述第一導(dǎo)電連接部的豎向部分固定于操作臺主體上且其與電源正極連接，所述第一導(dǎo)電連接部的橫向部分上設(shè)有第一螺孔；

所述第二導(dǎo)電連接部包括第一中空螺桿，所述第一中空螺桿的外螺紋與所述第一螺孔的內(nèi)螺紋相匹配，所述第一中空螺桿貫穿所述第一螺孔；所述第一中空螺桿的底端設(shè)有第一夾持部，所述第一夾持部用于夾持和固定鈦合金樣品，使鈦合金樣品浸沒于電解液中；

所述第三導(dǎo)電連接部用于連接所述杯型石墨和電源負極。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鈦合金EBSD樣品的制備裝置，其特征在于，所述第一夾持部為開口可調(diào)式鑷子，通過所述開口可調(diào)式鑷子夾住鈦合金樣品，使其電解拋光面與電解液的液面平行。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的鈦合金EBSD樣品的制備裝置，其特征在于，所述制備裝置還包括機械磨光單元，所述機械磨光單元包括機械磨光機、400目砂紙和3000目砂紙；先將400目砂紙固定在拋光機上進行機械磨光，然后直接使用3000目砂紙進行手磨。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的鈦合金EBSD樣品的制備裝置，其特征在于，所述第一中空螺桿的頂部設(shè)有第一旋轉(zhuǎn)手柄，通過旋轉(zhuǎn)所述第一旋轉(zhuǎn)手柄調(diào)整第一中空螺桿與第一螺孔的相對位置，從而調(diào)整底部的鈦合金樣品的浸沒位置。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的鈦合金EBSD樣品的制備裝置，其特征在于，所述鈦合金樣品的電解表面與杯型石墨底面的距離為20-40mm。

7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的鈦合金EBSD樣品的制備裝置，其特征在于，?所述第一導(dǎo)電連接部的橫向部分上還設(shè)有與第一螺孔結(jié)構(gòu)相同的第二螺孔和第三螺孔，所述第二導(dǎo)電連接部還包括與第一中空螺桿結(jié)構(gòu)相同的第二中空螺桿和第三中空螺桿，所述第二中空螺桿貫穿于所述第二螺孔內(nèi)且兩者的螺紋相匹配；所述第三中空螺桿貫穿于所述第三螺孔內(nèi)且兩者的螺紋相匹配；

所述第二中空螺桿底端設(shè)有第二夾持部，所述第三中空螺桿底端設(shè)有第三夾持部；所述第二夾持部和第三夾持部與所述第一夾持部的結(jié)構(gòu)相同，所述第二夾持部和第三夾持部同樣用于夾持和固定鈦合金樣品。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鈦合金EBSD樣品的制備裝置，其特征在于，所述直流電源單元用于提供0-45V可調(diào)電壓；所述電解拋光單元的數(shù)量為多個。

9.一種鈦合金EBSD樣品的制備方法，其特征在于，采用權(quán)利要求1至8任一項所述的鈦合金EBSD樣品的制備裝置，所述制備方法包括以下步驟：

步驟1、樣品切割；

對鈦合金樣品組織采用線切割加工；

步驟2、機械磨光；

利用機械磨光單元對切割后的鈦合金樣品進行機械磨光，機械磨光過程包括：先利用磨光機和400目砂紙進行機械磨光，然后直接使用3000目砂紙手磨鈦合金樣品；

步驟3、電解拋光；

在杯型石墨槽中倒入體積分?jǐn)?shù)為2%~10%高氯酸乙醇溶液作為電解液，將完成機械磨光的鈦合金樣品放入超聲清洗槽中，超聲清洗10s-30s后，將樣品取出并固定于電解拋光夾持部，啟動可調(diào)速磁力攪拌器，磁力轉(zhuǎn)子的轉(zhuǎn)速控制為100r/min～200r/min，并接通直流電源，直流電源電壓設(shè)置為25V～30V，電解電流為350mA-800mA，電解時間為30s～70s，電解完成后放入超聲清洗單元進行清洗，獲得電解拋光后的鈦合金樣品；

步驟4、清洗及腐蝕；

鈦合金樣品完成電解拋光后，采用超聲清洗單元進行清洗，清洗后，使用KROLL溶液對表面進行腐蝕處理，腐蝕后放入酒精中進行清洗并吹干，得到鈦合金EBSD樣品。