[發明專利]一種聚磷腈阻燃劑的制備方法和在PET阻燃中的應用

在審

• 申請號: 202111461146.2
• 申請日: 2021-12-02
• 公開（公告）號: CN114230801A
• 公開（公告）日: 2022-03-25
• 發明（設計）人: 毛志平;朱元昭;吳偉;續通;徐紅;鐘毅;張琳萍
• 申請（專利權）人: 東華大學
• 主分類號: C08G79/025
• 分類號: C08G79/025;C08L67/02;C08L85/02
• 代理公司: 上海統攝知識產權代理事務所(普通合伙) 31303
• 代理人: 杜亞

1.一種聚磷腈阻燃劑的制備方法，其特征在于包括如下步驟：

(1)在超聲條件下，先將六氯環三磷腈溶液與沒食子酸混合反應一段時間得到混合液，再向混合液中添加三乙胺后繼續反應；

(2)步驟(1)反應結束后，棄去上清液，將沉淀物先用二氯甲烷洗滌并離心，再用乙醇洗滌并離心，之后將沉淀物進行真空干燥制得聚磷腈阻燃劑；

步驟(1)中一段時間為5min以上，繼續反應的時間不少于1h；

六氯環三磷腈與沒食子酸的摩爾比為1:1～1:6。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中超聲的功率為150～300W。

3.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(1)中一段時間為5～60min，繼續反應的時間為1～24h。

4.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，六氯環三磷腈溶液是在25～80℃的溫度下向溶劑中加入六氯環三磷腈后超聲處理5～60min得到，超聲處理的功率為150～300W；

溶劑為吡啶、乙腈、四氫呋喃和N’N二甲基甲酰胺的一種以上；

六氯環三磷腈溶液的濃度為0.5～10g/L。

5.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，三乙胺相對于六氯環三磷腈溶液的加入量為0.27～35g/L。

6.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，向混合液中添加三乙胺采用逐滴加入的方式，滴加的速度為0.1～1ml/s。

7.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，步驟(2)中離心的轉速為3000～12000r/min。

真空干燥的溫度為20～90℃，時間為8～48h，真空度為-0.4～-0.9bar。

8.如權利要求1～7任一項所述的方法制得的聚磷腈阻燃劑的應用，其特征是：將聚磷腈阻燃劑與PET混合均勻后熔融擠出制備阻燃增強PET；

聚磷腈阻燃劑的添加量為PET質量的0.5～5％；

阻燃增強PET的LOI為32.2～35.9％，UL-94為V-0級；

與所述PET相比，阻燃增強PET的斷裂強力損失率不高于23％。

9.根據權利要求8所述的應用，其特征在于，阻燃PET的具體制備過程為：首先采用粉碎機將聚磷腈阻燃劑與PET粉碎并混合均勻，然后通過雙螺桿擠出機熔融共混，接著將擠出物置于烘箱中干燥，最后使用注塑機進行注塑成型制得阻燃增強PET。

10.根據權利要求9所述的應用，其特征在于，雙螺桿擠出機的溫度為250～280℃；烘箱溫度為80～180℃，烘干時間2～12h；注塑機的一區、二區和三區溫度分別為250～280℃、250～280℃和240～270℃。