[發(fā)明專利]一種催化胺化聚醚二元醇制備聚醚胺的系統(tǒng)及方法

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• 申請?zhí)枺?/td>: 202111459532.8
• 申請日: 2021-12-01
• 公開（公告）號: CN114247385A
• 公開（公告）日: 2022-03-29
• 發(fā)明（設計）人: 徐一帆;王馬濟世;余江;宋明貴;王俊
• 申請（專利權）人: 浙江皇馬科技股份有限公司;浙江綠科安化學有限公司;浙江皇馬特種表面活性劑研究院有限公司;浙江皇馬尚宜新材料有限公司
• 主分類號: B01J8/02
• 分類號: B01J8/02;C08G65/325;C08G65/48
• 代理公司: 廣州三環(huán)專利商標代理有限公司 44202
• 代理人: 牛麗霞

1.一種催化胺化聚醚二元醇制備聚醚胺的系統(tǒng)，其特征在于：包括固定床反應器，所述固定床反應器進氣口連通氫氣罐；所述固定床反應器設有加熱爐；所述固定床反應器頂部設有進料口，底部設有出料口，所述進料口連通多級預熱器，所述多級預熱器連接原料罐。

2.根據(jù)權利要求1所述的一種催化胺化聚醚二元醇制備聚醚胺的系統(tǒng)，其特征在于：所述固定床反應器連通氫氣罐的管道上設有空壓機。

3.根據(jù)權利要求1所述的一種催化胺化聚醚二元醇制備聚醚胺的系統(tǒng)，其特征在于：所述多級預熱器包括彼此相連的一級預熱器和二級預熱器，所述二級預熱器與所述固定床反應器進料口連通。

4.根據(jù)權利要求1所述的一種催化胺化聚醚二元醇制備聚醚胺的系統(tǒng)，其特征在于：所述多級預熱器連接原料罐的管道上設有原料增壓泵。

5.一種催化胺化聚醚二元醇制備聚醚胺的方法，其特征在于：是采用上述系統(tǒng)，該方法包括：將催化劑填充到固定床反應器內；將固定床反應器的內部壓力通過氫氣增壓至10～13MPa，并將固定床反應器升溫至150～185℃；調節(jié)多級預熱器的溫度使原料進料溫度達到125～135℃；將聚醚二元醇、液氨和氫氣同時通入多級預熱器中混合并預熱后再從固定床反應器進料口引入固定床反應器進行連續(xù)催化氨化反應，其中調節(jié)聚醚二元醇進料流速為0.2～0.6h^-1，液氨進料流速為0.3～0.8h^-1，氫氣流速為0.2～0.5h^-1，反應完成的產(chǎn)品從固定床反應器出料口放出接收。

6.根據(jù)權利要求5所述的一種催化胺化聚醚二元醇制備聚醚胺的方法，其特征在于：所述催化劑為堇青石和γ-Al₂O₃負載貴金屬及鑭系金屬的三效催化劑，制備方法包括以下步驟：

步驟1，以堇青石為第一載體，γ-Al₂O₃為第二載體，將摩爾比為1:(1.2～1.4):(2～2.2)的γ-Al₂O₃、鑭系金屬的氧化物、去離子水混合均勻后涂附在堇青石上；

步驟2，將涂附完畢的堇青石采用等體積浸漬法先后用質量濃度為68％～70％的H₂PtCl₆.6H₂O、72％～75％的PdCl₂和85％～87％的RhCl₃.3H₂O水溶液進行浸漬處理；

步驟3，浸漬處理完畢后將堇青石取出進行焙燒處理；

步驟4，將焙燒完成的催化劑前驅體進行H₂還原；還原結束后采用N₂進行吹掃，降溫，即得。

7.根據(jù)權利要求6所述的一種催化胺化聚醚二元醇制備聚醚胺的方法，其特征在于：所述鑭系金屬包括：Ce、La、Ba、Zr。

8.根據(jù)權利要求6所述的一種催化胺化聚醚二元醇制備聚醚胺的方法，其特征在于：所述浸漬處理的控制參數(shù)為：室溫下靜置處理1.5～2.5h。

9.根據(jù)權利要求6所述的一種催化胺化聚醚二元醇制備聚醚胺的方法，其特征在于：所述焙燒處理的控制參數(shù)為：焙燒溫度300～350℃，焙燒時間8～12h。

10.根據(jù)權利要求6所述的一種催化胺化聚醚二元醇制備聚醚胺的方法，其特征在于：所述H₂還原的控制參數(shù)為：在H₂吹掃的條件下升溫至300～400℃，保溫2～4h。