[發明專利]環三磷腈基阻燃咪唑類固化劑及其制備方法與應用

在審

• 申請號: 202111456328.0
• 申請日: 2021-12-02
• 公開（公告）號: CN114181377A
• 公開（公告）日: 2022-03-15
• 發明（設計）人: 楊爽;劉偉
• 申請（專利權）人: 常州百思通復合材料有限公司
• 主分類號: C08G59/50
• 分類號: C08G59/50;C07F9/659
• 代理公司: 蘇州中合知識產權代理事務所(普通合伙) 32266
• 代理人: 劉召民

本發明公開了一類環三磷腈基阻燃咪唑類固化劑及其制備方法與應用。本發明提供的環三磷腈基阻燃咪唑類固化劑，通過含伯氨基的咪唑類化合物與六氯環三磷腈進行取代反應的方法制備，將具有催化固化活性的咪唑基團以及具有阻燃效果的環三磷腈基團構筑于一個分子中，制備的固化劑能在中溫快速固化環氧樹脂，得到的環氧固化物具有優異的阻燃性能和高玻璃化轉變溫度。

技術領域

本發明屬于本征阻燃環氧樹脂體系技術領域，具體涉及一類環三磷腈基阻燃咪唑類固化劑及其制備方法與應用。

背景技術

環氧樹脂具有優異的綜合性能，廣泛應用于電子工業、汽車、軌道交通、船舶、航空航天等領域。但環氧樹脂屬于易燃材料，這限制了其應用范圍。向環氧樹脂中添加阻燃劑是制備阻燃環氧材料的有效途徑。相比添加型阻燃劑，反應型阻燃劑可將阻燃成分以化學鍵合方式引入環氧交聯網絡，制備的環氧材料具有耐遷移析出、阻燃效果持久、力學性能好等優點。將阻燃基團構筑于環氧固化劑分子中是制備反應型阻燃劑及其本征阻燃環氧材料的重要途徑。目前，大多數阻燃固化劑為胺類、酸酐類等加成聚合型固化劑，其固化速度慢、固化效率低，得到的環氧固化物耐熱性能差。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是針對上述現有技術存在的不足而提供一類環三磷腈基阻燃咪唑類固化劑，其能在中溫快速固化環氧樹脂，得到的環氧固化物具有優異的阻燃性能和高玻璃化轉變溫度，本發明還提供了其制備方法與應用。

本發明為解決上述提出的問題所采用的技術方案為：

環三磷腈基阻燃咪唑類固化劑，是以含伯氨基的咪唑類化合物和六氯環三磷腈為原料，通過咪唑類化合物中的伯氨基與六氯環三磷腈中的P-Cl鍵進行取代反應制成的。

優選地，含伯氨基的咪唑類化合物與六氯環三磷腈的摩爾比為(6-6.2):1。

上述環三磷腈基阻燃咪唑類固化劑的制備方法，包括以下步驟：

(1)將含伯氨基的咪唑類化合物、縛酸劑及反應溶劑在反應釜中混合均勻，并持續通入保護氣體，然后在30-60℃、保護氣體、攪拌條件下向反應釜中滴加含六氯環三磷腈的有機溶液；

(2)含六氯環三磷腈的有機溶液滴加結束后，在60-70℃條件下攪拌反應8-15h；反應結束后，經提純得到環三磷腈基阻燃咪唑類固化劑。

按上述方案，所述制備方法中，含伯氨基的咪唑類化合物、縛酸劑、六氯環三磷腈的摩爾比為(6-6.2):(6-6.2):1。

按上述方案，所述制備方法中，所述含伯氨基的咪唑類化合物主要選自1-(2-氨基乙基)-2-甲基咪唑、1-(3-氨基丙基)咪唑、1-(3-氨基丙基)-2-甲基咪唑、1-(3-氨基丙基)-2-乙基-4-甲基咪唑、1-(3-氨基丙基)-2-苯基咪唑或1-(3-氨基丙基)-2-十一烷基咪唑等中的一種及其組合。

按上述方案，所述制備方法中，縛酸劑主要選自氫化鈉、吡啶、三乙胺、氫氧化鈉或碳酸鈉等中的一種及其組合。

按上述方案，所述制備方法中，含六氯環三磷腈的有機溶液采用反應溶劑溶解六氯環三磷腈。

按上述方案，所述制備方法中，反應溶劑主要選自乙醇、四氫呋喃、丙酮，二氯甲烷、氯仿、甲苯、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺等中的一種及其組合。

上述環三磷腈基阻燃咪唑類固化劑在環氧樹脂體系的應用。

優選地，所述環三磷腈基阻燃咪唑類固化劑固化的環氧樹脂的應用領域包括電子封裝材料、復合材料、粘結劑等。

與現有技術相比，本發明的有益效果如下：