[發明專利]一種仲鎢酸銨及其制備方法和雙極膜電解裝置有效
| 申請號： | 202111452213.4 | 申請日： | 2021-12-01 |
| 公開（公告）號： | CN114162870B | 公開（公告）日： | 2022-09-30 |
| 發明（設計）人： | 杜浩;潘博;王少娜;劉彪;呂頁清 | 申請（專利權）人： | 中國科學院過程工程研究所 |
| 主分類號： | C01G41/00 | 分類號： | C01G41/00;C25B1/01;C25B9/23;C25B11/031;C25B9/70 |
| 代理公司： | 北京品源專利代理有限公司 11332 | 代理人： | 趙穎 |
| 地址： | 100190 *** | 國省代碼： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 仲鎢酸銨 及其 制備 方法 雙極膜 電解 裝置 | ||
1.一種仲鎢酸銨的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：
以鎢酸鈉溶液作為陽極電解液進行雙極膜電解，得到的陽極溶液與氨水混合，得到所述仲鎢酸銨；
所述鎢酸鈉溶液的制備過程包括：
鎢原料經碳酸鈉焙燒后水浸得到所述鎢酸鈉溶液，或采用氫氧化鈉直接浸出得到所述鎢酸鈉溶液；
所述鎢原料包括白鎢礦、黑鎢礦或含鎢催化劑中的任意一種；
所述鎢酸鈉溶液的鎢元素濃度為10～400g/L；
所述鎢酸鈉溶液的鈉元素濃度為2.5～100g/L；
所述雙極膜電解的陰極電解液包括氫氧化鈉溶液；
所述雙極膜電解結束后得到陰極溶液，所述陰極溶液返回所述鎢酸鈉溶液的制備過程；
所述陰極電解液的濃度為2～100g/L；
所述雙極膜電解的溫度為20～80℃；
所述雙極膜電解的電流密度為200～2000A/m2；
所述雙極膜電解的時間為1～10h。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述陽極溶液與所述氨水混合得到仲鎢酸銨溶液，所述仲鎢酸銨溶液依次進行冷卻、結晶和過濾處理后得到所述仲鎢酸銨。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述氨水與所述陽極溶液按氮:鎢的摩爾比為(0.5～3):1進行混合。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述陽極溶液與所述氨水混合的溫度為30～60℃。
5.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述陽極溶液與所述氨水混合在攪拌下進行。
6.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述攪拌的速率為100-500rpm/min。
7.根據權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述攪拌的時間為1～5h。
8.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述過濾處理后分別得到母液和所述仲鎢酸銨，所述母液經脫氨處理后分別得到稀鎢酸鈉溶液和氨氣，所述稀鎢酸鈉溶液回收至所述鎢酸鈉溶液中，所述氨氣溶于水后返回至所述陽極溶液與所述氨水混合的過程。
9.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法包括：
(1)以鎢濃度為10～400g/L，鈉濃度為2.5～100g/L的鎢酸鈉溶液作為陽極電解液，以濃度為2～100g/L的氫氧化鈉作為陰極電解液，在20～80℃的溫度下，以200～2000A/m2的電流密度進行1～10h的雙極膜電解；
(2)雙極膜電解結束后，得到的陰極溶液返回至鎢酸鈉溶液的制備過程，將得到的陽極溶液轉出，隨后在100-500rpm/min的轉速，30～60℃的溫度下，將氨水與陽極溶液按氮:鎢的摩爾比為(0.5～3):1進行攪拌混合1～5h，得到仲鎢酸銨溶液；
(3)將步驟(2)得到的仲鎢酸銨溶液依次進行冷卻、結晶和過濾處理后分別得到母液和仲鎢酸銨，母液經脫氨處理后分別得到稀鎢酸鈉溶液和氨氣，稀鎢酸鈉溶液回收至鎢酸鈉溶液中，氨氣溶于水后返回至陽極溶液與氨水混合的過程。
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