[發(fā)明專利]一種鈦基銅納米非均相催化劑材料及其制備方法和應(yīng)用有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 202111445902.2 | 申請日： | 2021-11-30 |
| 公開（公告）號： | CN113996299B | 公開（公告）日： | 2023-09-22 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 宋娟;李翠;楊召;梁鵬飛 | 申請（專利權(quán)）人： | 南京郵電大學(xué) |
| 主分類號： | B01J23/72 | 分類號： | B01J23/72;B01J35/08;B01J35/02;C07C213/06;C07C217/84 |
| 代理公司： | 南京正聯(lián)知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 32243 | 代理人： | 張玉紅 |
| 地址： | 210023 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 鈦基銅 納米 均相 催化劑 材料 及其 制備 方法 應(yīng)用 | ||
1.一種鈦基銅非均相催化劑在催化Ullamnn偶聯(lián)反應(yīng)中的應(yīng)用，其特征在于，催化過程在空氣氛圍下進(jìn)行，在DMF溶液中，以芳胺、芳基硼酸為反應(yīng)原料，在鈦基銅非均相催化劑、有機(jī)堿存在的條件下，于50～70℃條件下反應(yīng)16～24h，分離得到芳基胺類衍生物；芳胺、芳基硼酸、鈦基銅非均相催化劑與吡啶的物質(zhì)的量之比為2.0:1.0～1.2:0.2～0.4:2.0～2.5；
所述鈦基銅非均相催化劑為實心的球狀結(jié)構(gòu)，球體粒徑為500～700nm；
所述鈦基銅非均相催化劑的制備方法如下：
1)將鈦源溶解于乙二醇溶液中獲得鈦源溶液；
2)向步驟1)所得溶液中加入銅鹽，混合均勻并攪拌得到混懸液；
3)將步驟2)所得混懸液移至反應(yīng)釜中進(jìn)行加熱反應(yīng)，提取沉淀物，清洗，烘干得到鈦基銅納米非均相催化劑；
步驟2)中所得混懸液中，鈦與銅的物質(zhì)的量之比為1:0.5～1.5；
步驟3)中在反應(yīng)釜中進(jìn)行反應(yīng)時的溫度為120～150℃，反應(yīng)時間為6～8h。
2.如權(quán)利要求1所述的鈦基銅非均相催化劑在催化Ullamnn偶聯(lián)反應(yīng)中的應(yīng)用，其特征在于，所述有機(jī)堿為吡啶。
3.如權(quán)利要求1所述的鈦基銅非均相催化劑在催化Ullamnn偶聯(lián)反應(yīng)中的應(yīng)用，其特征在于，步驟1)中所述鈦源為鈦酸四丁酯、四氯化鈦或異丙醇鈦。
4.如權(quán)利要求1所述的鈦基銅非均相催化劑在催化Ullamnn偶聯(lián)反應(yīng)中的應(yīng)用，其特征在于，步驟1)中所得溶液中的鈦源濃度為0.4～0.6mol/L。
5.如權(quán)利要求1所述的鈦基銅非均相催化劑在催化Ullamnn偶聯(lián)反應(yīng)中的應(yīng)用，其特征在于，步驟2)中所用銅鹽為一水合醋酸銅。
6.如權(quán)利要求1所述的鈦基銅非均相催化劑在催化Ullamnn偶聯(lián)反應(yīng)中的應(yīng)用，其特征在于，步驟2)中所得混懸液中銅鹽濃度為0.4～0.6mol/L，攪拌過程是在50～60℃的條件下進(jìn)行的，攪拌時間為14～18h。
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