[發(fā)明專利]一種含銅蝕刻廢液的處理方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 202111444073.6
• 申請日: 2021-11-30
• 公開（公告）號(hào): CN114031105B
• 公開（公告）日: 2022-11-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 林璋;顏旭;劉學(xué)明;孟凡東坤;梁彥杰
• 申請（專利權(quán)）人: 中南大學(xué)
• 主分類號(hào): C01G3/05
• 分類號(hào): C01G3/05;C01G3/10;C02F9/04;C02F101/20
• 代理公司: 長沙知行亦創(chuàng)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 43240
• 代理人: 嚴(yán)理佳

本發(fā)明提供了一種含銅蝕刻廢液的處理方法，包括步驟：制備含堿式氯化銅納米晶種和合成含堿式氯化銅單晶體；將酸性蝕刻廢液與含氨溶液和所述含堿式氯化銅單晶體的漿液進(jìn)行附聚反應(yīng)，得堿式氯化銅晶粒和除銅廢液；將堿性蝕刻廢液與硫酸反應(yīng)，得硫酸銅混合液；然后對所述堿性蝕刻廢液與硫酸反應(yīng)得到的硫酸銅混合液依次進(jìn)行蒸發(fā)濃縮和冷卻結(jié)晶，得五水硫酸銅固體物。本發(fā)明提供能夠完成對含銅蝕刻廢液低成本、高效益的處理，在低投入的情況下，不僅能夠?qū)崿F(xiàn)對含銅蝕刻廢液中銅的處理回收，還能獲得多種高值產(chǎn)品，取得環(huán)境和經(jīng)濟(jì)的雙重效益。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及廢液處理，尤其涉及一種含銅蝕刻廢液的處理方法。

背景技術(shù)

隨著電子工業(yè)的發(fā)展，印刷電路板的生產(chǎn)發(fā)展極為迅速，目前我國已成為世界上印刷電路板生產(chǎn)大國，每年因印刷電路板生產(chǎn)而產(chǎn)生的酸性氯化銅蝕刻廢液高達(dá)280萬噸以上，且該數(shù)字還在不斷增加中。在印制電路板加工過程中，產(chǎn)生了大量含銅蝕刻廢液，主要包括酸性蝕刻廢液和堿性蝕刻廢液兩種；其中，酸性蝕刻廢液主要組成為CuCl₂、HCl和少量NH₄Cl，堿性蝕刻廢液主要組成為NH₃·H₂O、[Cu(NH₃)₄]Cl₂、NH₄Cl。由此可見，含銅蝕刻廢液污染指數(shù)很高，其中的銅、氯離子、銨根離子等被列入國家危險(xiǎn)廢物名單中的第HW22類危險(xiǎn)廢物，如果直接排放，將對人類環(huán)境產(chǎn)生極為嚴(yán)重的破壞，尤其值得注意的時(shí)，痕量銅即可破壞生物體，高濃度則可致癌。

為解決上述問題，完成對含銅蝕刻廢液的處理，避免蝕刻廢液中的銅對環(huán)境造成損害，在現(xiàn)有技術(shù)中，常常采用電解法、萃取法和中和沉淀法等完成含銅蝕刻廢液中銅的分離和純化，從而將含銅蝕刻廢液中的銅針對性轉(zhuǎn)換為硫酸銅、氯化銅、堿式氯化銅等多種銅鹽，以達(dá)到對含銅蝕刻廢液的有效處理。但是，電解法工藝復(fù)雜、投資大；萃取法需要使用昂貴的萃取劑，而且工藝繁瑣；中和沉淀法所獲得的銅鹽的質(zhì)量較差，且生產(chǎn)成本較高。因此，目前的處理方法并不能在低成本、高效益的情況下完成對含銅蝕刻廢液廢液中銅的處理。

鑒于此，有必要提供一種含銅蝕刻廢液的處理方法，以解決或至少緩解上述無法在低成本、高效益的情況下完成對含銅蝕刻廢液廢液中處理的缺陷。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的主要目的是提供了一種含銅蝕刻廢液的處理方法，旨在解決上述無法在低成本、高效益的情況下完成對含銅蝕刻廢液廢液中處理的技術(shù)問題。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供了一種含銅蝕刻廢液的處理方法，包括步驟：

S1，制備含堿式氯化銅納米晶種的誘導(dǎo)劑：對氯化銅溶液與氨水溶液依次進(jìn)行混合和熟化，得所述含堿式氯化銅納米晶種的誘導(dǎo)劑；

其中，所述混合的溫度為0～45℃，所述混合的攪拌速率為750～1000r/min，所述混合采用的氯化銅溶液中的銅離子濃度為200～350g/L，所述混合的初始pH為1.0～3.0；所述熟化的溫度為35～60℃，所述熟化的時(shí)長為8～48h；

S2，制備含堿式氯化銅單晶體的漿液：將所述誘導(dǎo)劑與氯化銅溶液和氨水溶液進(jìn)行誘導(dǎo)反應(yīng)，得所述含堿式氯化銅單晶體的漿液；

其中，所述誘導(dǎo)反應(yīng)采用的氯化銅溶液中的銅離子濃度為25～75g/L，所述誘導(dǎo)反應(yīng)的反應(yīng)溫度為45～75℃，所述誘導(dǎo)反應(yīng)的初始pH為2.5～3.5，所述誘導(dǎo)反應(yīng)的攪拌速率為20～120r/min；

S3，含銅蝕刻廢液分類處理：取待處理的含銅蝕刻廢液，將所述含銅蝕刻廢液分為酸性蝕刻廢液和堿性蝕刻廢液；

S4，將所述酸性蝕刻廢液與含氨溶液和所述含堿式氯化銅單晶體的漿液進(jìn)行附聚反應(yīng)，得堿式氯化銅晶粒和除銅廢液；

其中，所述附聚反應(yīng)的反應(yīng)溫度為80～100℃，所述附聚反應(yīng)的初始pH為3.5～4.5，所述附聚反應(yīng)的攪拌速率為150～300r/min；