[發明專利]一種不同類型PET含量的測定方法

在審

• 申請號: 202111442927.7
• 申請日: 2021-11-30
• 公開（公告）號: CN114235992A
• 公開（公告）日: 2022-03-25
• 發明（設計）人: 程福銀;秦芳;韋雪梅;劉治國;白杰;郭瀅媛;譚利敏;章園園;程新麗;徐娜
• 申請（專利權）人: 湖北航天化學技術研究所
• 主分類號: G01N30/02
• 分類號: G01N30/02;G01N30/74;G01N30/86
• 代理公司: 中國航天科技專利中心 11009
• 代理人: 范曉毅

本申請涉及一種硝酸酯增塑聚醚(NEPE)黏合劑體系中不同類型端羥基環氧乙烷?四氫呋喃共聚醚(PET)含量的測定方法。本申請的測定方法，利用凝膠滲透色譜儀從含有P型PET和T型PET的混合樣品中分離PET，得到混合PET的GPC色譜圖，并用凝膠滲透色譜儀測得P型PET樣品的色譜圖和T型PET樣品的色譜圖，通過數字擬合得到混合色譜圖中P型PET和T型PET的含量，并提出了測試參數和數據處理方法。通過上述測定方法，對于分析和測試黏合劑中兩官能度和三官能度PET的比例、對于調整、控制黏合劑質量、研究不同PET對推進劑力學性能的影響具有重要意義。

技術領域

本申請涉及復合固體推進劑用黏合劑體系中不同類型端羥基環氧乙烷-四氫呋喃共聚醚(PET)含量的測定技術，具體屬于分析測試的技術領域。

背景技術

硝酸酯增塑聚醚(NEPE)推進劑綜合了雙基推進劑能量高、復合固體推進劑力學性能好的優點，代表了目前固體推進劑的最高水平。端羥基環氧乙烷-四氫呋喃共聚醚(PET)是用于NEPE推進劑的主要黏合劑之一，已經在多個型號推進劑配方中得到了應用。

端羥基環氧乙烷-四氫呋喃共聚醚(PET)的主鏈由亞甲基和醚鍵組成，其主鏈上無側鏈，具有良好的柔順性，適當調節共聚醚中環氧乙烷(EO)和四氫呋喃(THF)的鏈節比例，可使推進劑的力學性能達到較高水平。在PET合成中采用二元醇或三元醇作為引發劑，可分別得到兩官能度和三官能度PET，通過調節NEPE推進劑中兩官能度和三官能度PET的比例可以調節網絡交聯結構，從而調整和改善推進劑的強度、延伸率等力學性能，這是配方研究中調整推進劑性能的一個重要途徑。

分析和測試黏合劑中兩官能度和三官能度PET的比例對于調整、控制黏合劑質量、研究不同PET對推進劑力學性能的影響具有重要意義，目前還沒有理想的分析方法，本發明提供了一種NEPE黏合劑體系中不同類型PET含量的測定方法。

發明內容

本申請的目的在于建立一種硝酸酯增塑聚醚黏合劑中P型PET和T型PET含量的測定方法。

這里所說的硝酸酯增塑聚醚黏合劑是由硝酸酯、兩官能度PET(P型PET)和三官能度PET(T型PET)混合制成的預混產品，主要用于生產復合固體推進劑。

凝膠滲透色譜(GPC)是利用多孔填料柱將溶液中的高分子按尺寸大小分離的一種色譜技術，其基本原理是：分子尺寸較大的高分子滲透進入多孔填料孔洞中的幾率較小，所以保留時間較短而較早被淋洗出來；尺寸較小的高分子則容易進入填料孔洞，且滯留時間較長從而較后淋洗出來。用示差折光檢測器或紫外檢測器檢測淋洗出來的溶液中高分子濃度，由此得出高分子尺寸大小隨保留時間(或保留體積V_R)變化的曲線，即分子量分布的色譜圖。

本申請的上述目的是通過以下技術方案得以實現的：

一種不同類型PET含量的測試方法，用凝膠滲透色譜儀從含有P型PET和T型PET的混合樣品中分離PET，得到混合PET的GPC色譜圖，并用凝膠滲透色譜儀測得P型PET樣品的色譜圖和T型PET樣品的色譜圖，通過數字擬合得到混合色譜圖中P型PET和T型PET的含量。

在一個具體實施例中，對所述混合PET的GPC色譜圖、P型PET樣品的色譜圖和T型PET樣品的色譜圖進行歸一化處理，得到歸一化微分分布預處理數據，用于數字擬合混合PET中P型PET和T型PET的質量分數。

在一個具體實施例中，所述混合樣品中，P型PET和T型PET的重量比例為4/6～6/4。

此時，測試結果與理論值的相對偏差小于5％，標準偏差小于0.5％，相對標準偏差小于1％。

在一個具體實施例中，所述凝膠滲透色譜儀配置1～3根凝膠滲透色譜柱，排阻限范圍在2×10⁴～7×10⁴。

在一個具體實施例中，所述凝膠滲透色譜儀的流動相為四氫呋喃。